直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

取高纯GeO_2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g~(-1),于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO_2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO_2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2～3之间。由此可见制备的一组GeO_2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO_2中16种杂质元素的问题。     

直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3颗粒中16种杂质元素

采用高纯Ga作为辅助电极,建立了直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定高纯α?Al2O3颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响。当选取3颗2 mm左右大小的α?Al2O3颗粒用Ga包裹,在1.6mA/950V的放电参数下,基体27Al信号稳定,强度为3.2×108 cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α?Al2O3颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α?Al2O3颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和dc-GDMS法对易于消解的γ- Al2O3粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ- Al2O3粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27Al的信号强度为3.0×109 cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ- Al2O3粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga做辅助电极测定α?Al2O3颗粒和γ- Al2O3粉的检出限均可达ng/g。