高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法以HF-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.0005~0.010 μg/g,测定下限为0.002~0.40 μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD）均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明本方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小米样品的测定。