中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱法检测大肠杆菌中氨基酸的研究

建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱(HF-LPME/UHPLC)方法,用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化了HF-LPME最佳萃取条件:液膜为正辛醇,接收相Na OH的浓度为0.30 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为5.0 mmol/L,Na Cl质量浓度为200 g/L,萃取温度为25℃,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析,在5 min内达基线分离,其峰面积与浓度在0.20~4.9×10~3μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999,富集倍数为110~290倍,检出限为0.08~0.35μmol/L。在10μmol/L加标水平下,大肠杆菌样品的平均回收率为88.7%~103.1%,相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.3%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于细菌中氨基酸的检测。     

γ-氨基丁酸键合硅胶毛细管色谱柱填料的绿色制备及其分析性能研究

该文在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相,采用红外光谱、元素分析等对其进行了表征,并将制备的Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料研究了其色谱分离模式和分析性能。结果显示,在以乙酸铵水溶液为流动相的条件下,该填料可有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺,表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱的特性;在高浓度有机流动相条件下可有效分离4种苯甲酸类化合物,表明Sil-GABA具有亲水作用色谱的特性;此外,该Sil-GABA固定相在反相模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在优化条件下,7种磺胺保留时间的相对标准偏差小于3.2%,表明制得的色谱柱具有良好的重复性。该Sil-GABA固定相具有多种保留机理,在毛细管液相色谱分离领域具有潜在的应用价值。