固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白质,中性氧化铝固相萃取柱净化,以Inertsil C8-3（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.1~5.0 μg/L范围内,待测物色谱峰面积与其质量浓度间的线性关系良好（相关系数均大于0.99）,定量限为2.0 μg/kg。莫奈太尔及其代谢产物在2类基质中3个水平（2.0、50和100 μg/kg）下的加标回收率为90.1%~103.3%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~6.2%（n=6）。该方法操作简便、快速,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足牛奶和羊奶中莫奈太尔及其代谢产物残留量的检测要求。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林

采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平(分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg)下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。