ICP－OES测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。试验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明：方法可用于测定0.01～6.0%范围的钒,并且样品基体在铁20～40%、钛5～30%、铝铬锰钠硅钙镁各1～10%的范围变化对测定无影响;检测下限可达0.0009%; 精密度：RSD<3%;回收率94%～106%;方法与高锰酸钾氧化－硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解－ICP-OES测定钛渣中常量或微量杂质

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙。考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应。测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005%～10.0%的钙、镁、铁,以及0.005%～2.0%的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.999 2;背景等效浓度0.002%～0.0015%,检测限0.0009～0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%～0.10%含量范围内RSD低于3.85%;回收率为90.0%～108.0%。以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%～113%、107Ag95%～105%、109Ag93%～103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。