微波法合成氟改性TS-1及其催化环己酮氨肟化性能

通过微波辅助法制备了含氟的TS-1（F-TS-1-M）,并与传统方法制备的氟改性TS-1（F-TS-1-T）,微波处理的TS-1（TS-1-M）和未改性TS-1进行比较.XRD、DR UV-Vis、XPS表明F-TS-1-M和TS-1-M分子筛上的部分非骨架钛转变为骨架钛,这是由于微波的选择性效应可以不同程度地活化Ti—O和Si—O键;¹⁹F MAS NMR证实了F-TS-1-M分子筛中氟元素是以Si-F和SiF₆^2-的形式存在;²⁹Si MAS NMR表明F-TS-1-M分子筛的骨架缺陷位和表面羟基减少,Py-FT-IR结果表明F-TS-1-M的Lewis酸性和疏水性高于F-TS-1-T、TS-1-M和TS-1.在环己酮氨肟化的反应中表现出优异的催化性能.     

低共熔体中微波离子热法合成TAPO-5分子筛

以丁二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,采用微波辐射-离子热法合成了TAPO-5分子筛.考察了钛源、铝源、原料配比、晶化条件等因素对TAPO-5分子筛合成的影响.采用XRD、N2物理吸脱附、SEM和DRS UV-Vis等方法对产物的结构、织构、形貌和钛的配位状态等性质进行了表征.结果表明,TAPO-5分子筛的合成受铝源、钛源影响较大,最佳钛源为六氟钛酸铵,最佳铝源为异丙醇铝.所得分子筛在苯乙烯的氧化制苯甲醛反应中表现出较好的催化性能,苯甲醛的选择性达到91.4%.