基于微型计算机的1.5次微分极谱法

作者研制了一个实时钟控制的高精度数据采集和处理系统,用于采集和处理了双组分体系悬汞电极线性扫描伏安数据。原始数据经过九点最小二乘法平滑滤波,利用卷积变换算法程序处理,得到了半积分、半微分和1.5次微分极谱图。这种基于微型计算机的新极谱法与电子模拟仪器相比,能更好地消除噪声干扰,改善分析方法的灵敏度和分辨率。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统,主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式:壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型,既能用于定量分析工作,也能用于动力学研究。系统使用方便,灵敏度高,稳定性好。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅲ．双工作电极检测

〕本文讨论了串行和平行相对两种双工作电极检测方式,测定了流通池的收集效率,介于文献理论值和测定值之间。研究了收集效率与流动相流速、进样量、组分的化学稳定性和池通道厚度的关系。探讨了复杂样品中多组分的同时检测和峰纯度鉴定。指出平行相对方式只适用于微径柱色谱。     

铜离子选择性电极测定矿石和土壤中的铜

目前,已试制出各种类型的铜离子选择电极。本文报告用CuTe-Ag_2S制备的铜离子选择性电极测定铜的方法。研究了电极的使用条件和干扰的消除,用于一些矿石和土壤中铜的测定,结果和铜试剂比色法一致。实验部份铜离子选择性电极系本校化工厂试制,将其插入样品溶液,用双液接盐桥与饱和甘汞电极连接,组成测量电池。以pHS-2型酸度计和UJ-25型高电势直流电位差计联用测定该电池的电动势。为了保     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

 〕设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统，主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式：壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型，既能用于定量分析工作，也能用于动力学研究。系统使用方便，灵敏度高，稳定性好。     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅱ．单工作电极检测

从理论上导出了薄层池的电极响应电流方程式。电极响应与流动相流速的关系为i_p∝u~(0.332),与理论预测基本吻合。电极响应与池通道厚度有关,池通道越薄,电极响应越大。单电极薄层池工作方式用于分离和检测止痛药类化合物,分离效果好,灵敏度高,m-APAP、SAm和Phen的检测限分别为1ng,4ng和4ng。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅱ．单工作电极检测

 ]从理论上导出了薄层池的电极响应电流方程式。电极响应与流动相流速的关系为ip∝u0.332，与理论预测基本吻合。电极响应与池通道厚度有关，池通道越薄，电极响应越大。单电极薄层池工作方式用于分离和检测止痛药类化合物，分离效果好，灵敏度高，m-APAPSAm和Phen的检测限分别为1ng，4ng和4ng。     

总钒及V~(4+)和V~(5+)的同时脉冲极谱测定研究

本文是針对目前大型氮肥厂急待解决的脱碳液中V~(4+)和V~(5+)的测定而进行的研究。应用滴汞电极,采用0.4M Na_2CO_3—0.4M KHCO_3(pH=9.5～9.7)为支持电介质,被测溶液直接加入其中,获得了清晰的导数脉冲极谱波:V~(4+)的Ep=-0.25～-0.26伏,V~(5+)的Ep=-1.25～-1.26伏,其复合波Ep=-1.71伏(VS. SCE),可同时测定V~(4+)和V~(5+)。     

实时钟控制的A/D接口的研制

微型计算机与分析仪器联用是近年来分析化学发展的重要趋势之一。联用的关键在于研制接口。本文报告实时钟控制的A/D接口的研制,其硬件和软件设计适合于Apple-Ⅱ型微计算机,其原理适用于任何微型计算机。用此接口实现了Apple-Ⅱ型微计算机与微分脉冲极谱仪等分析仪器的联用,实现了模拟信号的微计算机采集、贮存和处理,为分析仪器的微计算机化打下了基础。