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建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法.选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78 : 22、97 : 3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2'的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3'和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7.经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定.方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制. 相似文献
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S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256 nm出现负的Cotton效应,且在220 nm出现正的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型。由化学相关法可以得知化合物2是R-构型, 化合物2’是R-构型。通过这些数据得出结论, 以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是S-构型联苯类化合物, 而以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是R-构型型联苯类化合物。 相似文献
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