微波等离子体引发合成P(AMPS/NIPA)新型智能凝胶及其性能

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺@（AMPS）和异丙基丙烯酰胺（NIPA）为单体,通过微波等离子体引发聚合制备了新型二元智能凝胶P（AMPS／NIPA）,并对其性能进行了研究。探讨了等离子体功率及处理时间对聚合反应的影响;研究了该凝胶的温度敏感性、吸水／失水动力学和pH敏感性及其影响因素;对凝胶的组成及三维交联网络结构进行了表征。结果表明,P（AMPS／NIPA）二元智能凝胶具有高的溶胀比、很好的温度敏感性和pH敏感性以及快的智能响应速率。     

超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤化物北大核心CSCD

建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法。该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除。采用程序升温的氧化燃烧方式对吸附AOX的活性炭进行裂解、燃烧及气化,其产生的卤化氢等气体随载气进入吸收液并完全转化为无机卤素阴离子,采用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了超声提取时间、活性炭用量、燃烧气及其流量、燃烧升温程序、吸收液和吸收方式等前处理条件,并对离子色谱的仪器分析条件如色谱柱、柱温及淋洗液流速等进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘4种卤素离子的标准溶液在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数(R^(2))均在0.999以上;AOX测定的方法定量限为0.10~0.50 mg/kg。以棉、毛和涤纶3种不同种类的阴性纺织样品作为样品基质,选取典型的有机卤化物进行加标,在低、中、高3个加标水平下测得AOX的平均回收率为82.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0%~5.7%,表明方法具有良好的回收率和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的AOX,且重复性好。研究建立的方法通过采用活性炭的振荡吸附、程序升温的高温氧化燃烧方式和多孔吸收瓶的二级吸收方法,提高了AOX转化为无机卤素的回收率;同时利用离子色谱仪器选择性好、灵敏度高的特点成功地一次性分离检测4种AOX,且无杂质离子的干扰。该方法简单、准确、可靠,满足国内外法规和标准对纺织品中AOX的限量要求,适用于纺织品中AOX的分析测定。     

高效液相色谱法同时测定牙膏及漱口水中的23种致癌染料

建立了同时测定牙膏和漱口水中23种致癌染料的高效液相色谱(HPLC)检测方法。漱口水样品直接以乙醇溶解稀释,牙膏样品烘干后以乙醇超声提取。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱进行分离,以2.5 mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液(pH 7.5)和甲醇-乙腈(体积比50∶50)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在400、500、600 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,23种致癌染料在32 min内完成色谱分离,在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.9991,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.06~0.66 mg/L和0.18~1.98 mg/L。以阴性牙膏和漱口水为样品基质,23种致癌染料在3个加标水平下的平均回收率分别为91.2%~104%和92.0%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.5%~5.8%和2.3%~5.5%。对239个牙膏和88个漱口水样品进行检测,1个牙膏样品中检出碱性紫3。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于牙膏和漱口水中致癌染料的测定,可为牙膏和漱口水的质量安全监控提供参考。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.4 μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量。结果表明,18种化合物在19 min内完成色谱分离分析,检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.033~0.049 mg/L和0.10~0.15 mg/L, 18种氯代烃类有机溶剂在0.2~100 mg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(R²)均不小于0.9992。以阴性样品口红(固体)和漱口水(液体)为样品基质,在不同添加水平下,18种氯代烃类有机溶剂的平均回收率分别为92.4%~103.1%和93.3%~102.4%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为3.1%~5.3%和2.8%~5.4%。采用该方法对115个化妆品样品进行测定,3个指甲油样品均检测出四氯乙烯,测定值为11.4~42.0 g/kg。研究建立的方法采用高沸点溶剂作为进样溶剂,取消溶剂延迟时间,使只能在溶剂延迟时间出峰的化合物得到有效色谱分离,分析时间短,且重复性好,灵敏度高,可同时检测各种化妆品中多种氯代烃类有机溶剂。该方法的建立为我国化妆品中氯代烃类有机溶剂检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。