贵金属的精密库仑滴定分析Ⅰ——金的纯度测定

本文用电生亚铜离子的精密库仑滴定法直接测定了金的纯度,研究了试样溶解处理条件、电极表面状态和终点电位检测精密度对滴定结果的影响。方法适用于含量为98～99.95%纯度金的分析。对于99.9%金的测定,相对标准偏差≤0.027%(n=6)。     

在与水混溶有机溶剂体系中流动注射光度测定钯

本文研究了在乙醇－水载流体系中钯的流动注射光度法。二硫代乙二酰胺为显色剂，在波长４２０ｎｍ处检测，测定钯的在线性范围为２．０～１２．０μｇ／ｍＬ，进样频率达２４０次／ｈ。方法有较好的选择性，适合于各催化剂、合金和王水不溶渣中微量和较高含量钯的分析。     

钌硫化合物的组成测定和氢还原动力学研究

用静态和动态库仑滴定法分别对元素合成的硫化钌和两种湿法沉淀的硫化钌进行了研究, 确定了硫化钌的组成和分子式, 阐明了化合物在高温被氢还原的动力学特性, 根据研究结果, 推测出非晶态的原始Ru2S3.10H2O具有RuS.RuS2.10H2O的结构。     

金铂,金钯及其混合物滴定时铂和钯共轭还原反应的库仑法研究

在含有金、铂和钯等元素的合金材料或浓集物中,测定这些元素是困难的.已知的一些金、铂容量或电容量滴定法,大多是在一定的条件下测定单一的贵金属组分.曾用电位滴定研究含有金、铂和钯的混合物溶液和用恒电位库仑法分析这些元素的合金,由于组分间相互干扰的影响,使测定手续繁琐,并导致较大的分析误差.我们用电生Cu(Ⅰ)的库仑滴定法对金铂、金钯及其混合物的还原特性进行了研究;发现了在稀HCl溶液中Au(Ⅲ)被Cu(Ⅰ)还原时Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)产生的共轭还原反应.     

金纳米粒子的表面等离子体共振吸收光度法研究和分析应用

在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下的水溶液中，基于金纳米粒子产生的表面等离子体共振吸收的原理，提出了一个分光光度方法。结果表明在524nm处的共振吸收强度与金质量浓度在2．4-120μg/mL范围内服从比尔定律。其线性回归方程为：c＝55．58A 0．78，相关系数为0．9998。方法适用于载金炭中的金分析。     

金纳米粒子的阳光光化学合成和晶种媒介生长

在柠檬酸盐-HAuCl4溶液体系中, 于高原太阳紫外线辐射下光化学合成了分散良好、尺寸分布窄的胶体金纳米粒子. 研究了溶液的酸度和太阳辐射条件对Au(Ⅲ)离子光化学还原反应速率和形成金纳米粒子尺寸的影响; 采用晶种媒介生长技术, 通过改变Au(0)/Au(Ⅲ)比合成了平均直径为4.9~9.7 nm的球形金粒子. 根据紫外-可见吸收光谱和透射电子显微镜的表征和分析, 讨论了光化学反应中自由基反应、金纳米粒子成核和生长机理.     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

基于纳米Ag粒子的表面等离子体共振光谱测定CN-的研究

利用UV-辐照光化学还原法制备了平均直径为20 nm的黄色胶体银溶液,银粒子的表面等离子体共振(SPR)光谱的最大吸收波长位于399 nm处,摩尔吸光系数为1.3×104 L·mol-1·cm-1.利用Ag粒子与CN-反应的动力学特性,研究了SPR光谱的λMAX吸光与CN-浓度的关系及其影响因素,拟定了检测环境水样中隐色、有毒CN-离子的方法.标准工作曲线的线性相关系数0.9995,测定下限0.05 μg/mL, 相对标准偏差RSD(%)≤6.1 (n=5).对Ag粒子与CN-反应的机理进行了探讨.     

金纳米粒子自球形向棒状的转变和生长的光化学法研究

在含有HAuCl₄和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)的DMF-H₂O-丙酮介质中, 以CTMAC形成的胶束为模板, 丙酮为光敏剂, 光化学还原法制备了不同长径比的棒状金纳米粒子. 通过改变DMF∶H₂O (V/V)的比例来改变溶液的极性, 增加胶束聚集数, 实现了自球形胶束向棒状的转变, 从而得到以金纳米棒占优势的金胶体溶液. 研究了HAuCl₄和CTMAC的浓度以及照射时间对金纳米棒生长的影响, 在最佳实验条件下, 获得了直径在20～22 nm, 长为0.5～3 μm的金纳米棒, 讨论了光化学反应和金纳米粒子在形成的棒状胶束中的自组装生长机理.     

铬和锰的库仑滴定

在硫酸介质中用电生Fe(Ⅱ)作库仑滴定剂,电位法检测终点,对Cr_2O_7~(2-)、MnO_4~-离子及其混合物进行了滴定研究。试验表明,以(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)为Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)后可滴定两元素;若用稀盐酸还原Mn(Ⅶ),可滴定混合物中的Cr(Ⅵ)。当铬和锰之比从40:1到1:10变化时,混合物中两元素能依次测定。方法用于不同试样中铬和锰的分析,精度高,简便快速。