分散液-液微萃取-气相色谱-质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药

建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)与气相色谱-质谱(GCMS)联用同时测定中毒样品中3种鼠药(毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆)和5种有毒生物碱(莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱)的方法。100μL萃取剂氯仿与600μL分散剂甲醇混合后,迅速注入样品,萃取过程在乳化体系中完成;以8000 r/min离心5 min,使两相分层,取下层有机相进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。在优化条件下,各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003~1.0μg/L,在米饭样品检出限为0.002~0.2μg/kg;各目标物低、中、高加标回收率为81.0%~110%,精密度均小于7%。本方法灵敏度高,快捷高效,适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。     

顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。