气相色谱法测定高碳酸盐土壤样品中酸解烃

采用气相色谱法测定大批量高碳酸盐土壤样品中酸解烃。称取样品10g,加酸反应35min后进行脱气,收集的酸解烃气体用HP-PLOT毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检出限(3σ)为0.007~0.715μL·kg-1,测定值的相对标准偏差均小于10%。对由标准气体混合组成的标准样品进行检测,各组分的测定值与认定值之间的相对误差均小于5%。     

三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。