温和条件下Sc(OTf)3催化合成聚酯二元醇

以三氟甲烷磺酸钪-Sc(CF3SO3)3(简称Sc(OTf)3)为催化剂,在低于120℃的温和条件下,合成了聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇.研究了反应温度、催化剂用量、合成工艺等对酯化反应和缩聚反应的影响,并采用FT-1R、1H NMR、GPC等测试技术对合成的产物进行了结构表征.结果表明,不除水时的最佳反应条件为:温度90℃,催化剂用量占单体摩尔数的0.1%,n(醇):n(酸)=1.1∶1,回流11 h,酯化率为93%;而减压除水时,在相同条件下,反应8 h,酯化率可达到99%.不除水时酯化速率和缩聚速率均较慢,减压除水后速率明显加大,产物分子量增加,分子量分布变窄.FT-IR和1H NMR图谱分析表明,几乎无副产物生成.     

Y(OTf)3催化合成聚酯二元醇

以三氟甲烷磺酸钇[Y(OTf)3]为催化剂,在温和条件下合成了聚(己二酸1,4-丁二醇)酯二醇,其结构经1H NMR,FF-IR和GPC表征.研究了反应温度、Y(OTf),用量、除水等对酯化率的影响.结果表明,在己二酸48 mmol,n(己二酸):n(1,4-丁二醇)=1.0:1.1,Y(OTf)3用量为单体摩尔数的0.1%的条件下,不除水时,于90℃反应11 h,酯化率91.5%;减压除水时,反应10 h,酯化率97.0%.     

钨硅酸的制备及其在催化合成缩酮(醛)中的应用

本文探讨了钨硅酸的制备方法,以合成环己酮1,2-内二醇缩酮为例验证钨硅酸的催化活性,并探讨了合成其它缩酮（醛）的适宜条件,得到的收率分别为：环己酮1,2-丙二醇缩酮85．5％、环己酮乙二醇缩酮89．6％、丁酮乙二醇缩酮79．5％、丁醛乙二醇缩醛89．1％、丁醛1,2丙二醇缩醛81．5％。