碘离子选择电极催化动力学法测定钒(V)的研究

本文介绍用碘离子选择电极催化电势动力学法对测定钒(Ⅴ)进行的研究,发现去氢抗坏血酸是钒(Ⅴ)催化BrO_3-氧化I~-体系的一种良好的活化剂,详细地研究了各种因素对测定的影响,找出了测定钒(Ⅴ)的较佳条件。该法测定钒(Ⅴ)浓度的线性范围很宽,检测限为2×10~(-10)mol/l,灵敏度比文献报道的高3个数量级。对几种离子的干扰进行了试验,柠檬酸可以有效地掩蔽这些离子的干扰。此法曾应用于测定自来水和头发中的钒,得到了较好的结果。     

萃取-催化电势动力学法测定生物样品中痕量钼的研究

选H_2O_2-KI作为指示反应体系,以碘离子选择电极作跟踪体系电位变化的监测器,通过系统性实验,建立了生物样品中痕量钼的催化电势动力学分析法。该法可对试液中5×10~(-8)M以上,宽达3个数量级的Mo(Ⅵ)进行测定。对于生物样品中共存离子的干扰,采用萃取一掩蔽法排除。以乙酸乙酯代替惯用的毒性溶剂氯仿,取得满意的效果,对鳗饵及人发进行了实际分析及标准回收实验,回收率93.3～110.0%(n=2-3),相对平均偏差≤4.8%。     

在氯化物熔体中用铁阴极沉积Nd-Fe合金的电极过程

用循环伏安法、卷积伏安法和计时电位法研究了700℃-850℃下,在NaCl-KCl-NdCl3熔体中Nd(III)在铁电极上还原的阴极过程.对恒电位电解的沉积物进行X射线衍射分析.结果表明,Nd(III)在铁电极上还原时,在形成金属间化合物Fe2Nd后才析出纯金属钕,其中形成Fe2Nd这一步是可逆的.在850℃左右电解制取了含85-90wt%Nd的液态Nd-Fe合金.所得合金的物相被鉴定为Fe2Nd和Nd.