自动回流萃取-MPT全谱仪测定航空润滑油中磨损金属的含量

将萃取与回流相结合, 建立了一种处理航空润滑油中磨损金属的新方法, 并用MPT全谱仪对磨损金属含量进行了同时检测. 该方法基本上实现了样品处理的全自动化,克服了常用方法的部分缺点, 对Zn, Cd, Cu, Fe和Pb的检出限(3σ)分别为0.084, 0.043, 0.022, 0.052和0.064 μg/g; 相对标准偏差均小于5%(n=5); 回收率为94.5%~107.4%. 对3个润滑油样品的检测结果令人满意.     

小型微波谐振腔用于蛋白质微波辅助酶解

采用微波谐振腔对细胞色素c以及牛血清白蛋白进行微波辅助酶解, 通过电喷雾三级四极杆质谱对得到的肽段进行分析, 证明该方法可用很低的微波功率将蛋白质彻底酶解为多肽. 通过调整微波条件可以使蛋白质的酶解效率基本达到100％, 细胞色素c和牛血清白蛋白的序列覆盖率分别为45％和26％. 该方法不但可将蛋白酶解时间由传统方法的16 h缩短为20 min, 还将功率由使用微波炉时的数百瓦降至20 W.     

电热蒸发-微波等离子体炬全谱仪检测血清中钙、镁和铁

采用电热蒸发与微波等离子体炬(MPT)全谱仪联用的仪器设备,并改进了以前的电热蒸发装置,对血清样品中Ca、Mg和Fe的检测采用直接进样的方式,省去了繁琐的样品处理过程。通过控制操作条件,消除了Na元素和一些有机成分的基体干扰。本方法具有用样量少(微升级)、操作简单、检测成本低、分析速度快等优点。实验还对操作条件进行了优化,在优化的条件下,加入5μL样品时,对Ca、Mg和Fe的检出限(3σ)分别为0.04、0.4和4.6μg/L;相对标准偏差则均小于5%(n=6);在检测范围内各元素校正曲线呈线性。本法已成功应用于血清中Ca、Mg和Fe含量的测定。