离子液体-超声辅助萃取/高效液相色谱法测定白花杜鹃叶中的黄酮

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)水溶液为萃取剂,超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长355 nm,柱温34℃。在优化条件下,芦丁、槲皮素和山奈酚分别在0.064～128、0.076～152、0.064～128 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限(S/N=3)分别为0.006 6、0.009 2、0.005 0 mg.L-1;样品的回收率为90%～97%。实验结果表明,该萃取方法操作简单快速,定量结果准确可靠,且绿色环保,为白花杜鹃叶中黄酮的提取、分离及检测提供了有效的方法。     

地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的FTIR,FT-Raman和SERS光谱研究

检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR), 固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。结果表明：两种物质的主要区别是地塞米松磷酸钠的CH₃非对称伸缩振动和对称面内变形振动的拉曼位移较大;依据SERS作用机理和规律,推测两种物质在银胶上主要是通过P—O键、羧基和五元环与银胶垂直吸附。建立了两种差向异构体基于银纳米粒子的吸附模式,实现了对两种物质进行快速鉴别与区分的方法,为进一步研究肾上腺皮质激素类药物提供了十分重要的信息和可靠的参考。     

苏丹红Ⅲ与苏丹红Ⅳ的红外、拉曼光谱和密度泛函理论的研究

报道了苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的红外光谱(IR)、固体常规拉曼光谱(NRS)和以新型Cu-Ag复合纳米材料为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。以密度泛函理论(DFT)为基础,采用B3LYP/6-311+G(d,p)基组对其红外和拉曼光谱进行计算,计算结果与实验数据基本吻合,并且运用Gauss view 5.0可视化软件,对峰的振动模式进行了全面的归属。实现了对苏丹红的快速鉴别,为研究苏丹红染料的特性和快速鉴定提供了有利的依据,为食品安全检测提供了可靠的方法。