溶出伏安法中玻碳镀汞电极表面的汞膜状态

本文对不同条件下形成的汞D$的形成过程丶汞膜形态与其形成条件的关系以及对溶出峰的影响.结果表明: 玻碳表面的汞膜是由视直径小于10μm, 的微汞滴构成, 其分布密度随镀汞电位的负值增加而增加;微汞滴在电析过程中不断长大并相聚成更大一些的微汞滴, 在旋转玻碳电极上, 汞膜的最大平均厚度大会超过5μm, 而适用于溶溶出分析的范围为0.05~1μm, 比文献记载的范围(0.001~10-5M时虽经长时间镀汞用的Hg2+ 浓度的适用范围为1X10-5 ~2x10-4 m; Hg 2+浓度为2X10-ⅴM 时虽经长时间镀汞亦不易产生较大的微汞滴. 实验还表明峰高的重现性与电极表面载汞量有关. 还观察到较大的微汞滴在电极表面滑动以致被甩离电极表面的现象, 严重时会引起峰的下降.     

ATA-1型旋转圆盘电极的研制及其电化学测试

在电化学研究和分析中,常常需要搅拌电解质溶液。搅拌方式有多种,而以旋转电极为好。用旋转圆盘的表面作为反应表面时,已导得了计算扩散层厚度的关系式。圆盘上扩散边界层的厚度,除圆盘的边缘以外,在整个圆盘表面上均相同。故旋转圆盘电极适用于在实验条件下研究电极过程动力学。此外,旋转圆盘电极的表面也很容易进行抛光处理;便于在流动溶液或恒温条件下使用;灵敏度高、重现性好。因此旋转圆盘电极在电化学研究和分析中得到了广泛应用。