高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。     

人工晶体中掺杂元素分析方法进展

晶体材料的合成中,通过特定掺杂可以提高晶体质量、改善晶体性能,而掺杂元素的种类、浓度和分布对于人工晶体结构、性能等也有非常重要的影响。因此,准确测定晶体中各种元素的含量,对于改进晶体材料配方、生长工艺以及质量控制具有重要指导意义。目前,人工晶体中掺杂元素表征的主要方法包括原子光谱法,X射线荧光光谱法,无机质谱法和电子探针显微分析法等,对各种方法的原理、特点与局限性进行了综合论述,由于每种方法都有其各自的优缺点和适用范围,可根据不同的分析需求选择合适的方法以提高分析的效率与准确性。对人工晶体中掺杂元素分析方法的发展趋势进行了展望。     

辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪

采用直流辉光放电质谱方法((dc-GD-MS)分析颗粒状((2mm×1mm×1mm)金属铪中的杂质元素.本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题.采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE 管水平插入已...     

粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品 前(包括校正标样以及未知样),对每个待测元素的2θ角度进行实际测量,以校正可能存在的角度偏移;第二种方法(峰面积法)是用峰面积代替峰强度,以校正由于峰形变化所带来的影响。最后用回归分析后的Ｋ因子进行比较。结果表明, 两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度地改善铁矿石中主要元素的校正曲线,尤其是S的校正曲线改善明显。如果在角度校正法或峰面积法的基础上再用基体校正系数,除总Fe外,其他组分均可以满足分析要求,但总Fe仍需要采取 其他措施。     

利用康普顿散射分析碳化硅陶瓷在高温下使用氧化后组成的变化

用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用此模型计算了碳化硅氧化后组成含量的变化。结果表明:用此方法测得的样品中碳、硅及氧的相对含量与X射线光电子能谱法所测结果相符,两者间的相对偏差均小于1%。据此认为,此方法所测得的数据是可以接受的。     

X射线荧光光谱分析测定环境空气中无机元素

无需麦拉膜或聚丙烯膜覆盖在空气滤膜样品表面,使用普通液体杯、氦气介质下就可直接用WDXRF测量环境空气中的无机元素。用建立的方法测定了大气颗粒物标准膜样品NIST SRM2783,测定出的元素结果与标准值的相对标准偏差最大仅为4.1%。用建立的方法测定了4个实际滤膜样品中的Na,M g,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,V,Cr,M n,Fe,Cu,Zn,Ba,Pb元素,并和等离子体质谱(ICP-MS)、等离子体光谱(ICP-OES)的结果比较,结果显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。