维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。     

维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析

通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170～180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。