基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。     

DPX-Q萃取吸管结合气相色谱/串联质谱法同时检测水果蔬菜中102种农药残留

基于Qu ECh ERS的半自动DPX萃取吸管(内含150 mg Mg SO4,50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA),50 mg C18,7.5 mg石墨化炭黑(GCB))技术结合GC-M S对菠菜、西红柿、黄桃、大豆、西兰花等5种水果蔬菜中的102种农药残留含量进行检测。与SPE方法相比,DPX方法在短时间内就可净化大量样品。在5种空白水果蔬菜基质中添加3个浓度等级的农药标准(0.1,0.2,0.5 mg/kg),102种农药的回收率为60.1%~125.8%,RSD为3.3%~15%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法（GF．AAS）测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量,并且对样品中铅的线性范围、检测限、回收率和精密度进行了分析[1]。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检测限为O．0082μg／g,线性回归方程为y=0．0091x＋0．00619,线性系数为0．9999,样品回收率都在97％以上。在采用同样前处...