反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

甲氧羰基亚甲基三苯基胂与氟代烯烃的反应

本文报道甲氧羰基亚甲基三苯基胂(Ⅰ)与氟代烯烃反应生成加成物,Ⅰ与4,4-二氯六氟丁烯-[1]反应,生成甲氧羰基-[4,4-二氯五氟丁烯-1]-基亚甲基三苯基胂(Ⅲ)和甲氧羰基4,4-二氯2,3,3,4-四氟丁酰基亚甲基三苯基肿(Ⅳ),Ⅲ通过氧化铝柱或经湿苯回流都转化为Ⅳ,Ⅰ与四氟乙烯和六氟丙烯都能发生反应,粗产物通过氧化铝柱后,分离得到相应的羰基化合物Ⅶ和Ⅷ,所有产物的结构都经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱分析证明。     

反相高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用反相高效液相色谱法分离并测定了加入于油脂中的抗氧化剂t-丁基对苯二酚 (t-BHQ)。适量的油脂试样溶于n-已烷中,其中的t-BHQ用甲醇萃取。含有t-BHQ的甲醇溶液进样至仪器中进行分离和测定。采用Symmetry Shield RP-C18作固定相;流动相系由甲醇及 0．001 mol·L-1磷酸按60比40的体积比混合配成,并用0．001 mol·L-1乙酸及0．001 mol·L-1 磷酸组成的缓冲控制流动相的酸度至pH 5．0。t-BHQ浓度在0．010 07-0．402 8 g·L-1范围内与所测主峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(S／N=2)为0．020 14 μg。无论日间或日内测定的保留时间值或峰面积值,计算所得的RSD值均小于3．4％,说明仪器的重复性和稳定性良好。回收试验的结果表明测定的回收率在91．8％-94．0％之间,一次分析仅需6 min。