5-L-孟氧基4-苄氨基丁烯内酯的不对称合成和晶体结构研究

温和条件下,苄胺与手性合成子5-(L)-孟氧基3-溴-2(5)呋喃酮通过串联的不对称迈克尔加成/分子内消除反应合成了一种新手性化合物:5-L-孟氧基-4-苄胺基丁烯内酯。产物经过IR、1H-NMR、MS谱学表征,并经X-ray单晶衍射测定了其结构。新化合物属于正交晶系,P212121空间群,a=5.2945(4),b=14.2829(10),c=26.0769(18),Mr=343.45,Z=4,V=1972.0(2)3,Dc=1.157g/cm3,μ(MoKα)=0.076mm-1,F(000)=744,R=0.0387,wR=0.0880。     

螺{1-溴-4-L-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3''''-(4''''-呋喃甲醇基-5''''-孟氧基丁内酯)}的合成及其晶体结构

α-呋喃甲醇与手性试剂5-(L-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮于室温进行串联的不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,合成了含有4个新手性中心的螺环/环丙烷标题化合物(1, C33H47BrO8, Mr=651.62). 其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, MS,元素分析和四园单晶X-射线衍射仪表征.1属正交晶系, P2(1)2(1)2(1)空间群, a=10.166(2) (°A), b=14.980(3) (°A), c=23.202(5) (°A), α=90°, β=90°, γ=90°, V=3533.4(12) (°A)3, Z=4, Dc=1.225 Mg·m-3, μ=0.074 mm-1, F(000)=1376,偏离因子R=0.0701, wR=0.1149. 1的分子中共有6个环,12个手性中心,2个六元环呈椅式构象,3个五元环呈信封式构象,4个新生成的手性中心的构型分别是 (S)-C1, (S)-C3, (R)-C3', (R)-C4'.     

螺{1-溴-4-L-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3′-(4′-呋喃甲醇基-5′-孟氧基丁内酯)}的合成及其晶体结构

α-呋喃甲醇与手性试剂5-(L-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮于室温进行串联的不对称双M ichael加成/分子内亲核取代反应,合成了含有4个新手性中心的螺环/环丙烷标题化合物(1,C33H47B rO8,M r=651.62)。其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS,元素分析和四园单晶X-射线衍射仪表征。1属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,a=10.166(2),b=14.980(3),c=23.202(5),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3533.4(12)3,Z=4,Dc=1.225 Mg.m-3,μ=0.074 mm-1,F(000)=1376,偏离因子R=0.0701,wR=0.1149。1的分子中共有6个环,12个手性中心,2个六元环呈椅式构象,3个五元环呈信封式构象,4个新生成的手性中心的构型分别是(S)-C1,(S)-C3,(R)-C3,′(R)-C4′。     

基于PIC及FPGA的简易信号分析仪设计

高速数据采集与信号分析是信号分析仪的关键。设计以PIC16F877A单片机为核心,DA芯片MCP4922及可变增益放大器AD603构成程控放大电路;CCP模块实现频率测量;AD转换器AD9288及FPGA实现高速实时数据采集,并由LCD液晶显示被测数据及波形。由单片机读取FPGA中FIFO的缓存数据,实现对正弦波、三角波、方波等幅值、电压真有效值的测量及信号波形判断,实验效果实用良好。     

三相电机起动电流的控制

三相电机起动电流的控制王灵芝（洛阳师范高等专科学校４７１０２２）三相电动机直接起动时电流大，一般可达到额定电流的４～７倍，会造成电源变压器输出电压大幅度下降，严重影响同一供电网络中其它设备的正常工作．在实验教学中，我们结合教材内容采用高精度时基集成电...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。