无载体离子有机共沉淀分离-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜铅铬镍

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)氧化物作为共沉淀剂,建立了无载体离子有机共沉淀分离、石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜、铅、铬、镍的方法。考察了海水样品pH、共沉淀剂APDC和氧化剂H_2O_2的用量、陈化时间等因素对共沉淀分离效果的影响,优化了实验条件。结果证明,在p H4~5的海水样品中,加入4 m L 30 g/L APDC,1 m L H_2O_2,静置60 min,待测元素能与海水基体很好的分离。铜和铬含量在0~20μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R0.999;镍含量在0~30μg/L,铅含量在0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R0.998;检出限分别为0.31,0.30,0.20,0.25μg/L,方法精密度好,加标回收率为88.8%~101.4%。方法可用于海水样品中铅、铜、镍、铬的常规检测。     

体外仿生法研究牡蛎和蛤仔体内微量金属元素的生物可给性

采用体外全仿生消解方法,模拟人体的消化道环境,对牡蛎和蛤仔样品进行仿生消解,分析牡蛎和蛤仔体内微量元素的生物可给性.以原子吸收光谱法测定胃、肠仿生提取液中微量元素的含量.结果表明,牡蛎胃提取液中Fe,Cu,Zn,Cd的含量明显高于肠提取液中的含量,蛤仔胃提取液中Fe,Cu的含量与肠提取液中的含量没有明显差异,而Zn,Cd的含量远高于其在肠提取液中的含量.经全仿生消解后,牡蛎体Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为60.2％,83.6％,83.1％,76.8％;蛤仔Fe,Cu,Zn,Cd的可给性分别为46.3％,86.3％,85.3％,87.7％.本研究结果为进一步研究牡蛎和蛤仔对金属元素的累积和迁移、生物可利用性,Cd等有害元素对食用者的健康风险评估,提供技术支持和理论依据.     

基于原子光谱法的元素形态分析技术进展

元素的形态分析在环境和生物分析中极其重要,因为元素在生物体内的作用及其代谢过程在很大程度上取决于元素存在的化学形态,而不仅仅是元素的总量。形态分析是指测定样品中构成元素总量的单独物理化学形式的浓度。最先进的形态分析方法是色谱分离和光谱检测的联用技术,特别是色谱和电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)的联用。但是,联用技术的设备投入大、运行成本高,难以在常规实验室中的推广应用。在许多情况下,采用非色谱分离方法对样品进行处理,也可以得到足够的元素形态信息。基于非色谱分离、原子光谱测定的元素形态分析方法的费用低、操作简单、易于推广应用。本文总结了元素形态分析的样品前处理方法,综述了基于原子光谱法的元素形态分析中比较常用的非色谱分离技术,对溶剂萃取、浊点萃取、单滴微萃取、分散液液萃取等分离技术的原理、应用和优缺点进行了评述,介绍了固相萃取中常用的吸附剂及其在元素形态分离中的应用,以及氢化物发生、共沉淀等分离方法。相比于色谱分离方法,非色谱方法是快速、灵敏、廉价的分离技术。