猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

手持式拉曼光谱仪结合双金属Au@AgNPs聚集体检测环境水中结晶紫

构建了一种基于手持式拉曼光谱仪,结合双金属银包金粒子(Au@AgNPs)聚集体的现场快速检测结晶紫的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。首先制备了“核-壳”粒径分别约为30 nm和6 nm的双金属银包金粒子(Au@AgNPs),并以NaCl作为聚集剂,获得了具有SERS活性的Au@AgNPs聚集体。结合激发光源785 nm的手持式拉曼光谱仪,实现了结晶紫的快速检测。以结晶紫位于1621 cm^-1处的特征峰进行定量分析,方法检出限为8.20μg/L,对河水和湖水中结晶紫的加标回收率为71.0%～128.4%。本文所构建的方法可用于监测结晶紫的非法使用。