高效液相色谱柱清洗与再生方法

分别对反相、正相、离子交换、体积排阻及亲和等色谱柱的清洗与再生方法加以系统综述.使用适当的方法对受污染的色谱柱进行清洗与再生,可恢复其部分分离能力,延长使用寿命.对硅胶基质反相色谱柱,可选择一系列溶剂,按洗脱能力逐渐增强的顺序依次冲洗,或者使用二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、SDS及盐酸胍等强洗脱试剂清洗;硅胶基质正相色谱柱用极性逐渐增强的溶剂系统冲洗;有机聚合物、石墨碳及氧化锆固定相色谱柱,用稀酸、稀碱和有机溶剂结合清洗,可将受污染的色谱柱柱效提高50%以上.     

C18修饰的磁性纳米材料用于不同性质农药的固相萃取理论研究与应用

将C18修饰的磁性纳米材料用于大体积水样中不同性质低浓度农药的分散固相萃取,并采用GC-MS进行检测。理论推导了样品添加回收率与磁性纳米颗粒密度、半径和用量之间的关系。当水样体积一定时,吸附材料用量越大,回收率越高,与实验结果一致。优化条件下,在0.1~10μg/L范围内线性相关系数大于0.9975(甲草胺除外,R2=0.9684)。方法检出限(S/N=3)在0.006~0.05μg/L之间;回收率在13.4%~121.8%之间,标准偏差低于8.2%;最高富集倍数可达1484(氰戊菊酯)。方法可应用于大体积水样中低浓度非极性农药组分的检测。