加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）-串联质谱法（MS/MS）测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80 ℃，萃取压力为10.34 MPa，以正己烷-丙酮（2∶1，v/v）为溶剂静态萃取5 min，循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH₂-Florisil柱净化，UPLC分离，MS/MS正离子扫描（ESI⁺）、多反应离子监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。线性回归分析表明：10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著，相关系数（r）均不小于0.9995，检出限（LOD）在0.5~5.0 μg/kg之间，定量限（LOQ）在1.6~16.6 μg/kg之间；在定量限、0.4 mg/kg以及最高残留限量（MRL，无MRL的加入1 mg/kg）3个水平进行添加回收试验（n=7），回收率为68.7%~103.8%，RSD为0.8%~13.2%。该方法前处理简单，耗时短，灵敏度和准确度高，可满足茶叶中痕量拟除虫菊酯类农药残留测定的要求。     

气相色谱法测定17种有机磷类农药残留

建立了气相色谱(GC)测定粮谷作物和果蔬作物中17种有机磷类农残的方法。本方法对不同基质样品进行针对性的前处理措施,在充分提取的前提下建立合理的色谱方法,通过程序升温及分组测定的方式,成功避免了临近峰的干扰,使用外标法定量。结果表明,在不同基质中,17种有机磷农残在0.01~0.1 mg/L浓度范围内相关系数均在0.997以上,线性关系良好;在高、中、低三个添加水平下,回收率在80.0%~116.7%,相对标准偏差最高为8.48%;方法检出限在果蔬、粮谷基质中分别为0.0559~0.589μg/Kg、0.0547~0.592μg/Kg。本方法快速高效,在1小时内就可以完成从前处理到得到检测结果整个过程,同时灵敏度、准确度、精密度均符合实际农药残留检测的要求。