亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段,采用离子色谱法(IC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量–容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明,该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为10.0μg/m L,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。     

硫化学发光气相色谱法在气体分析中应用研究

本文建立了硫化学发光气相色谱仪测定气体中痕量硫化物的分析方法。通过对不同材质管线的考察,优化了该方法的进样系统。对氮中12组分含硫化合物气体标准物质在硫化学发光检测器上响应开展了研究,验证了硫化学发光检测器等摩尔响应的特性,计算得出各含硫化合物的响应因子,建立硫化学发光气相色谱法的校正因子,并对其机理进行了简单探讨。实验研究了硫化学发光气相色谱法的线性及检出限,结果表明该方法线性良好,方法检出限低至0.03μmol·mol~(-1)。该方法相比于其他测定硫化物方法,具有检出限更低,线性范围更宽,等摩尔响应等特性。     

称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法

气体标准物质作为保证分析测量结果准确性的计量标准而在科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、电力、煤炭、机械等国民经济的各个领域得到广泛的应用.其制备方法多种多样,目前国际上通用的配气方法有分压法[1]、静态容量法[2]、称量法[3]和动态容积法[4]等.称量法是以国际单位制基本单位质量作为基准的绝对方法,它具有最高的准确度,是国际上公认的基准方法.国际标准化组织也出版了相应的标准(ISO 6142-2001) [5]以对称量法配气进行规范.     

氮气中1 μmol·mol~(-1)硫化氢气体标准物质的研制

介绍了瓶装氮气中1μmol·mol-1硫化氢气体标准物质的研制过程,对称量法制备过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定。该气体标准物质的相对扩展不确定度为Uc=2.0%,k=2,使用有效期为一年,取得了国家一级标准物质证书。     

氮中1μmol·mol-1氧硫化碳气体标准物质长期稳定性研究

本文考察了低浓度氧硫化碳气体标准物质的长期稳定性,并对其长期稳定的影响因素进行探究。实验中采用称量法制备氮中1μmol·mol^-1氧硫化碳气体标准物质,分别使用内壁涂氟处理和普通铝合金无缝气瓶两种包装容器进行充装,考察了该标准物质连续6个月的长期稳定及变化规律。研究证明,在内壁未作处理的普通铝合金无缝气瓶内,微量水分会与氧硫化碳发生化学反应,导致氧硫化碳浓度降低;在内壁涂氟处理的铝合金无缝气瓶内,氧硫化碳能够保持良好的稳定性。     

甲醛电化学传感器多孔气体扩散电极不同催化层结构与响应性能研究

多孔气体扩散电极的制备是制备甲醛电化学传感器的关键所在, 其中催化层的结构直接影响到传感器的响应性能. 通过柠檬酸三钠还原法合成了纳米金-活性炭、纳米金-碳纳米管催化剂, 制备了甲醛电化学传感器多孔气体扩散电极, 并对电极进行SEM(扫描电子显微镜)物理表征. 在甲醛气体浓度为0.24和0.63 mg/m³时, 电极C具有较好的响应, 在0.1到0.84 mg/m³浓度范围内, 线性方程为y＝10.515x＋4.4049 (R²＝0.9917), 响应时间约80 s. 分析了不同催化剂的气体扩散电极结构与甲醛响应性的关系, 为研制开发性能优良的甲醛电化学传感器奠定了基础.     

灯盏花素注射液的HPLC指纹图谱相似性评价

指纹图谱相似性评价是中药质量控制的关键所在。本文讨论了相似度计算在中药质量评价中的应用,采用夹角余弦法和相关系数法计算相似度,并对其进行了系统聚类,得到了满意的结果。可以作为评价中药质量的一个指标。     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10～5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。     

中药中砷镉汞铅ICP-MS测定值的聚类分析

聚类分析又称集群分析,它是研究“物与类聚”的一种数理统计方法,聚类分析可将一些观察对象依据某些特征加以归类。已经在生物学和医学分类问题[1]以及中药的鉴别与质量评价[2]中获得广泛应用。祁俊生等[3]利用因子分析和聚类分析探讨了微量元素含量与中药药性的相关性。梁逸曾     

在线稀释-傅里叶变换红外光谱法用于质子交换膜燃料电池汽车用氢燃料中微痕量杂质组分的快速分析

对比研究了国内外质子交换膜燃料电池用H₂的质量标准，针对其中的CH₄,CO₂,CO,HCHO,HCOOH,NH₃,HCl等组分，建立了基于高准确度气体标准物质、动态稀释装置和傅里叶变换中红外光谱集成的分析平台。结果表明，CH₄,CO₂,CO,HCHO,HCOOH,NH₃,HCl在稀释浓度范围内，各组分的线性关系良好，相关系数R²在0.999以上，各组分的方法检出限分别为0.045,0.040,0.010,0.006,0.009,0.022,0.031μmol/mol；测量系统的组分计算值与理论值的偏差在-6.7%～4.7%范围内，一个月内的日间重复性为2.1%～9.4%。表明建立的测量系统可以满足质子交换膜燃料电池用H₂中CH₄,CO₂,CO,HCHO,HCOOH,NH₃,HCl等组分的准确定量和长期稳定分析的需求。