胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

同步荧光法测定西双版纳热带雨林沉积物中的叶绿素及其环境意义

沉积物中的叶绿素及其衍生物不易变化,是生产力的敏感指标。因此,根据其含量和种类可探查陆地生态系统的初级生产力。讨论了沉积物中叶绿素的提取及同步荧光测定叶绿素的方法,并应用于西双版纳热带雨林沉积物中叶绿素的测定,并对其环境意义进行了初步研究。研究发现,在最佳实验条件下,叶绿素a、b的浓度在0.5～200μg/L范围内与荧光信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9999;其检出限分别为1.410和0.376μg/L。本方法适合批量测定,为沉积物中低含量叶绿素的测定提供了一种简单而快速的测定方法。     

铅锌矿中硫的相态分析

建立了铅锌矿中硫的相态分析的方法,包括自然状态硫、硫酸根态硫和全硫的分析方法。采用非连续浸提的方法用Na2SO3溶液将自然硫浸出,Na2CO3溶液将SO2-4浸出,并分别用碘量法和BaSO4重量法进行测定,总硫以碳硫分析仪定量测定,还原态硫由差减法得到。对选用的铅锌矿中的硫进行了形态分析,通过加标回收考察方法的准确度,各形态硫的加标回收率均在95%左右,符合常量和痕量分析的要求。     

HPLC-HG-AFS测定环境样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法。通过在载流HCl中加入硫脲使经色谱柱分离后的As(Ⅴ)在线还原为As(Ⅲ),使As(Ⅴ)以As(Ⅲ)的形式与Na BH4进行反应,结果等浓度的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)可以获得近似相同的荧光信号,有效地提高了方法检出As(Ⅴ)的能力。     

ICP-MS法测定铅基板栅合金中镧和铈

通过对ICP-MS工作参数及相关化学条件的优化,建立了ICP-MS测定铅基板栅合金中La,Ce的方法。样品采用HNO3溶解后,以H2SO4作为沉淀剂,基体中绝大部分的Pb生成PbSO4形式的沉淀,降低了Pb对测定的干扰,实现了ICP-MS测定铅基板栅合金中的La和Ce。La和Ce的检出限分别为0.07μg/L和0.13μg/L,加标回收率分别为92.5%和111.0%,RSD分别为0.6%和1.2%。对铅基板栅合金样品的分析结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。     

氟化氢铵快速分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多金属矿中痕量稀土元素

金属矿石稀土含量测定的前处理过程中由于氢氟酸的低沸点特性,样品消解温度低,容易引发部分样品稀土含量损失,影响最终的测试结果。本文利用氟化氢铵相较氢氟酸有更高的沸点,且在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用硫酸、氟化氢铵和硝酸消解多金属矿石样品,建立了电感耦合等离子体质谱测定多金属矿中稀土元素的分析方法。该方法研究了氟化氢铵用量、消解温度和消解时间对分析结果的影响,最终选择称样量为0.0500g,氟化氢铵为300mg,消解温度为200℃,消解时间为3 h,然后配合硝酸和硫酸消解多金属矿样品。方法线性相关系数 R2均在 0.9995 以上,稀土元素的方法检出限为0.001μg/g~0.02μg/g,方法检出下限为0.004μg/g~0.08μg/g。按照实验方法测定多金属矿石的国家一级标准物质的稀土含量测定各元素结果的相对标准偏差（RSD, n=6）为0.81%~3.2%,稀土元素的方法准确度(|ΔlgC|)为0.01~0.04,分析结果与标准物质认定值一致。方法经多金属矿石国家一级标准物质验证,方法的检出限和准确度能够满足《地球化学普查规范》DZ/T 0011-2015的质量要求,方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,能够满足多金属矿中痕量稀土元素的分析要求。方法有效的提高了多金属矿石样品前处理过程中的分解温度,同时避免了碱熔带来的高基体和堵塞仪器进样系统的问题,可为多金属矿石样品稀土含量的准确测定提供了可靠的方法支撑。