QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量

针对中药材、调味品及外敷药物中的去甲乌药碱,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）联用的检测新方法。样品经甲酸-乙醇提取、QuEChERS吸附剂净化后,样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法的检出限为0.03 ng/g,线性范围为0.10~100 ng/g,精密度为4.33%（0.50 ng/g,n=7）。采用所建立的方法对市售的13种中药、4种调味料及1种藏药贴膏中的去甲乌药碱含量进行了检测,在干荷叶、干莲子、山药、玉竹、淮山、花椒、桂皮及骨痛贴膏中检出去甲乌药碱,其含量分别为9667.6、1183.8、21.5、8.2、8.5、148.6、21.3、173.3 μg/kg。对花椒和桂皮进行加标回收试验,回收率在92.6%~109.8%之间,表明所建立的方法具有良好的准确性。综上,该方法具有快速、简便、可靠、可批处理的优点。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱联用检测猪肉中的β-受体阻断剂

本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下，方法的线性范围为0.10～20.0μg/kg,检出限范围为0.01～0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg。采用所建立的方法对市售猪肉中的16种β-受体阻断剂进行了检测，未检出16种β-受体阻断剂，对市售猪肉进行加标回收实验，回收率为84.2%～117%,表明本方法具有良好的准确性。