高效液相色谱法检测木材产品中8-羟基喹啉铜

采用高效液相色谱法测定木材产品中8-羟基喹啉铜。木材样品经甲醇超声提取两次,以反相C18柱为分离柱、甲醇与乙酸铵-乙酸缓冲溶液作为流动相进行洗脱,采用光电二极管阵列检测器在257nm处进行检测。8-羟基喹啉铜的质量浓度在0.1~10.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在76.4%~94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~7.5%之间。     

La2O3对Pd/Al2O3催化蒽醌氢化制H2O2性能的影响

 采用湿浸法制备了用于蒽醌氢化制H2O2的La2O3促进的Pd/Al2O3催化剂,并考察了不同La2O3含量对催化性能的影响. 采用XRD,N2物理吸附,CO2-TPD,H2-O2滴定和电子探针等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,加入适量的La2O3能够抑制高温焙烧时Al2O3晶粒的长大,增大催化剂的比表面积,提高金属Pd的分散度,增强载体表面碱性,提高催化剂表面的Pd浓度,减小Pd层厚度,从而提高催化剂的氢化活性. 加入La2O3可使催化剂的Pd负载量由0.281%降至0.188%,而催化剂活性提高了44%.     

稀土金属氧化物对Pd/δ,θ-Al2O3催化蒽醌氢化制H2O2性能的影响

 采用湿浸法制备了用于蒽醌氢化制过氧化氢的系列氢化催化剂. 考察了不同稀土金属(La, Ce,Pr,Nd和Sm)氧化物对Pd/δ,θ-Al2O3催化剂性能的影响. 采用XRD,H2-O2滴定和N2物理吸附等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,适量稀土金属氧化物的加入能抑制高温处理时Al2O3晶粒的增长,增大催化剂比表面积,提高金属Pd的分散度,从而提高催化剂的氢化活性. 稀土金属氧化物对Pd/δ,θ-Al2O3催化性能的影响顺序为La＞Nd＞Pr＞Sm＞Ce.     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

荧光增强法测定噻菌灵新体系

建立一种测定噻菌灵的荧光分析新方法.铽(Ⅲ)为弱荧光物质,噻菌灵的加入对其荧光强度有显著的增强效应.实验结果表明,荧光增强值△F与噻菌灵的浓度在2-200nmol/L内呈良好的线性关系,r=0.9970,检出限为0.83nmol/L.本法用于实际样本中噻菌灵的测定,结果令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂含量

建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(Thiram D12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C18色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在0.002~1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.001 0 mg/L和0.001 2 mg/L;TBZTD在0.100~10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.100 0 mg/L;DPTD在0.020~10.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.020 0 mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,Thiram D12和DPTD的测试要求。     

用水合肼还原的Ru／AC氨合成催化剂的制备

 用RuCl3水溶液浸渍BET比表面积为1020m2／g的椰壳活性炭（AC）载体，制备了钌含量为6％的Ru／AC氨合成催化剂．在添加助剂前，分别用水合肼水溶液、水合肼蒸气和H2还原催化剂，然后分别浸渍Ba（NO3）2和KOH．催化剂中的Ru∶K∶Ba摩尔比为1∶3∶0．3．用N2物理吸附、XPS和CO化学吸附等方法对催化剂进行了表征．结果表明，用不同还原方法制备的催化剂上的钌以不同的化学状态存在，它的活性与其比表面积和金属钌的分散度相关．用水合肼水溶液还原的催化剂S1中的钌在大气气氛下以金属态存在，它的BET比表面积和金属分散度较大，低温低压下催化活性最高．以水合肼蒸气还原的催化剂S2中的钌在大气气氛下以RuO3形态存在，它的BET比表面积和金属分散度小，催化活性最低．用H2还原的催化剂S3中的钌在大气气氛下以RuO2形态存在，其BET比表面积和金属分散度与S1催化剂相当，催化活性也与S1相近．