浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

水/有机两相体系 1-癸烯氢氨甲基化反应中 TPPTS 和TPPDS 的协同效应

 在 RhCl(CO)(TPPTS)2-TPPTS[P(m-C6H4SO3Na)3]/TPPDS[C6H5P(m-C6H4 SO3Na)2]-CTAB (十六烷基三甲基溴化铵) 水-有机两相催化体系中, 系统考察了 TPPTS/TPPDS 摩尔比、反应压力、阳离子表面活性剂结构及其浓度对 1-癸烯氢氨甲基化反应区域选择性的影响. 结果表明, TPPDS 的加入对生成胺的区域选择性的影响非常大. 当 TPPTS/TPPDS 摩尔比为 4 时, 直链胺和支链胺之比由不加 TPPDS 时的 8.2 增加到 21.0. 可见, TPPTS 和 TPPDS 存在着明显的协同效应. 阳离子表面活性剂的结构对生成胺的区域选择性影响也很大, 加入双长链阳离子表面活性剂时区域选择性远低于单长链阳离子表面活性剂, 且形成的聚集体越紧密, 越有利于提高产物正/异比.     

基于杨梅单宁制备Pt/SiO_2-C催化剂及其对肉桂醛选择性催化加氢性能

以天然植物多酚杨梅单宁(BT)改性的SiO2为载体,经吸附Pt4+、Na BH4还原和碳化处理制得Pt/SiO2-C催化剂.对所制备的催化剂进行了表征,并考察了催化剂对肉桂醛液相选择性催化加氢的性能.结果表明,由于杨梅单宁分子的分散稳定作用,使碳化过程中纳米Pt粒子粒径适度增长且保持高度分散.碳化温度影响杨梅单宁的脱除效果、纳米Pt粒子晶型与粒径,以及载体的比表面积与孔径,最终影响肉桂醛催化加氢性能.500℃碳化处理得到的Pt/SiO2-C-500催化剂的催化性能最佳,在乙醇为溶剂,323.25 K和2MPa氢压条件下,肉桂醛6 h转化率为82.98%,生成肉桂醇的选择性达到91.33%,表现出较高的催化活性和选择性.同时,该催化剂重复使用5次后其催化活性仍为第一次反应活性的81.18%,体现出优良的重复使用性.