高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中双酚A的迁移量

建立了测定玩具中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。改进了欧盟玩具安全标准EN 71-10:2005以水为模拟液的迁移条件,提出了迁移后模拟液经混合纤维素酯(MCE)过滤器过滤后直接由HPLC-MS/MS分析的方法。研究了不同材质针式过滤器对双酚A的影响。结果表明,聚酰胺(PA、尼龙66)和聚醚砜(PES)过滤器会导致双酚A大量损失,而MCE过滤器对双酚A的回收率最高( 90%)。该方法在2~100μg·L~(-1)范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)大于0. 999,方法检出限(LOD)为0. 30~0. 52μg·L~(-1),定量下限(LOQ)为1. 00~1. 72μg·L~(-1),加标回收率为96. 5%~106%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2. 0%~8. 6%。该法可满足欧盟指令(EU) 2017/898中双酚A迁移限量(0. 04 mg·L~(-1))的要求,且避免了因过滤器选择不当导致的双酚A损失,具有较好的实际意义。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种PBT物质的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种持久性、生物累积性和毒性(PBT)物质含量的方法。按照ISO 8124-3:2020对玩具中的涂层、塑料及纺织物进行取样和处理，分取1 g,加入10 mL甲苯。密封，于常温超声萃取30 min。取上层清液过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中，以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析中，采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式和多反应监测(MRM)模式扫描，外标法定量。结果显示，5种PBT物质的质量浓度在0.005～0.2 mg·L^-1内和峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.010～0.078 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为85.7%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%。