基于太赫兹时域光谱的食用油过氧化值定量分析研究

针对目前太赫兹光谱技术在食用油品质检测方面存在定性多、定量难的问题,提出一种基于衰减全反射（ATR）式太赫兹时域光谱（THz-TDS）技术的食用油过氧化值定量分析方法。首先采集不同种类、不同氧化程度食用油样本的太赫兹时域光谱图,筛选有效信号波段并提取得到光学常数,经预处理算法校正后的光学常数,结合多种化学计量学方法建立定量分析模型,实现快速、无损预测食用油的过氧化值。70个实验样本包括大豆油、菜籽油和玉米,过氧化值覆盖范围0.41~10.23 mmol·kg-1,且样本的过氧化值均匀分布。采用TeraView公司生产配有ATR检测模块的TeraPulse 4000太赫兹脉冲光谱系统采集样本THz-TDS信号,根据THz-TDS谱图信号特征筛选有效波段10~86.78 cm-1用于建模分析。通过快速傅里叶变换得到频域信号并从中提取光学常数：折射率和吸收系数,采用Savitzky-Golay7点卷积平滑分别对折射率和吸收系数进行预处理,去除干扰信号。运用SPXY算法按照3∶1比例划分校正集和预测集样本,结合主成分回归法、偏最小二乘法两种化学计量学分析方法,分别建立基于折射率和基于吸收系数的过氧化值分析模型。对模型评价指标均方根误差和相关系数进行分析,基于折射率的过氧化值分析模型采用偏最小二乘算法建模预测精度最理想,选取最优主成分数为6时,其校正集均方根误差RMSEC为0.168%、决定系数R2为0.981,预测集均方根误差RMSEP为0.231%、决定系数r2为0.977;基于吸收系数的过氧化值分析模型则采用主成分回归算法建模预测模型稳健度最好,选取最优主成分数为10时,其校正均方根误差RMSEC为0.192%、校正集决定系数R2为0.979,预测均方根误差RMSEP为0.262%、预测集决定系数r2为0.97。该研究结果的得出,验证了THz-TDS技术用于食用油过氧化值定量分析的可行性,为食用油的品质评价找到一种高精度、性能稳定、快速无损的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中苯海索

建立了灵敏、高通量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）定量测定人血浆中苯海索的方法,用于盐酸苯海索片生物等效性研究,并确证食物对苯海索体内药代动力学行为的影响。以甲醇为沉淀剂进行蛋白质沉淀,苯海索-d11为内标,采用Waters Acquity UPLC BEH C8色谱柱（50 mm×2.1mm,1.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L醋酸铵）和乙腈-水（95：5,v/v）为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离（ESI）源,在正离子模式下进行多反应监测（MRM）扫描。苯海索在0.1~40 ng/mL范围内线性关系良好。应用该方法测定中国健康受试者空腹及餐后单次口服2 mg盐酸苯海索片后的血药浓度,结果显示最大血药浓度（C_max）、血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t、AUC_0-∞）的90%置信区间均在80.0%~125.0%范围内,表明两种制剂在空腹和餐后均生物等效。