双波长叠加吸收光谱法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 4.55的酸性Tris-盐酸介质及586~740 nm波长范围内,偶氮氯膦Ⅲ与酒石酸美托洛尔反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于614 nm,次大正吸收波长位于664 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.03×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和5.37×10~4L/(mol·cm)(664 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.2~8.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,检出限为0.13 mg/L(614 nm)和0.15 mg/L(664 nm)。当采用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.14×10~5L/(mol·cm),检出限为0.072 mg/L。该文同时探讨了显色反应的适宜条件、共存物质的影响及吸收光谱特征。实验发现,该反应体系的单波长及双波长叠加吸收光谱法的表观摩尔吸光系数可达5.37×10~4~1.14×10~5L/(mol·cm),方法可用于市售药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.0%~101%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~2.3%。     

双波长共振光散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 5.45的Tris-盐酸介质中,格列齐特与溴化十六烷基吡啶-酸性品红反应生成离子缔合物,致使共振光散射(RLS)显著增强,并产生具有两个较大共振光散射峰的新光谱曲线,这两个共振散射峰分别位于620 nm和370 nm处,在此两波长处,格列齐特在0.006~0.32 mg/L范围内与缔合物的RLS增强强度(△IRLS)呈线性关系,检出限为0.0052 mg/L(单波长法,620 nm)、0.0056(单波长法,370 nm)和0.0027 mg/L(双波长法,620 nm+370 nm),据此建立了测定格列齐特的双波长共振光散射(DWO-RLS)分析法。研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际药品的应用。结果表明,该法用于药物中格列齐特含量的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为99.03%~101.5%和1.1%~1.5%。