离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种重金属元素的含量

称取经四分采样,风干并粉碎过0.149mm孔径样筛的土壤样品0.200 0g,置于消解罐中,加入选定的酸体系(HNO36mL,HCl 2mL及HF 2mL)。将消解罐置于微波消解仪中按程序升温模式进行消解。将消解罐移至赶酸仪中,于170℃使溶液蒸缩至2～3mL。溶液中有残留黑色不溶物,加入高氯酸3mL,于180℃继续加热消解至样品溶解完全,将溶液蒸缩至黏稠状,冷却后,将溶液用硝酸(1+99)溶液洗涤并定容至25.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在所选定的分析谱线处测定其中8种重金属元素(Co、Cr、Cu、Ni、Mn、Pb、V及Zn)的含量。8种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度值呈线性关系,测得8种元素的检出限(3s)在0.3～6.6μg·L~(-1)范围内,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。