分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铬(Ⅵ)

采用分散液相微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法,以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,CCl4为萃取溶剂,乙醇为分散剂测定环境水样中痕量Cr(VI),并考察了pH、萃取时间、温度和盐度等影响因素。结果表明,DLLME萃取5 mL水样的最佳条件为:pH 2.0,温度为35℃,螯合剂0.012 g/L,萃取溶剂30μL,分散剂0.5 mL。在此条件下,水样中铬(VI)的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.05~2.00μg/L,对0.20μg/L,1.00μg/L Cr(VI)标准液分别测定10次的相对标准偏差为0.3%和2.4%。     

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb³⁺的条件如下：螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^-1APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb³⁺的质量浓度在1.00～20.00μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.048μg·L^-1。分别对5.00,10.00μg·L^-1的Sb³⁺标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%～102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。