微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。基于本课题组前期建立的微敞开消化体系,通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2% HNO3溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好（R≥0.999）,方法检出限为0.006 ~ 0.02 mg/kg,定量限为0.024 ~ 0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差（RSD）在1.6% ~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。     

微敞开体系-石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻米中8种重金属

本文建立了一种微敞开体系石墨消解ICP-MS法同时测定稻米中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 8种重金属的方法。研究了影响稻米中Hg测定准确性的因素,并试验确定了稻米最佳称样量和酸定容体系。结果表明,稻米中蛋白质是影响Hg测定准确度的重要因素,选用0.4 g作为称样量可以减轻稻米中蛋白质对Hg测定的影响,1% HNO3+ 1% HCl混合溶液定容能有效提高Hg回收率。该方法经过大米标准物质和实际样品验证,可以同时准确测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb,检出限、正确度、精密度和效率能满足大批量稻米中8种重金属的监测需求。