立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.     

[WS3Cu2]簇基超分子框的组装、结构及其三阶非线性光学响应

将二(4-吡啶)硫烷(L₁)、4，4''-二(4-吡啶)二苯甲酮(L₂)分别与(Et₄N)(Tp*WS₃)(A)(Tp*=三(3，5-二甲基吡唑)氢合硼酸根)和[Cu (MeCN)₄]PF₆进行反应，得到2个W/Cu/S簇基超分子化合物[Tp*WS₃Cu₂(L₁)]₂(PF6)2·2MeCN·2CHCl₃(1·2MeCN·2CHCl₃)和[Tp*WS₃Cu₂(L₂)(MeCN)]₂(PF₆)₂·4MeCN (2·4MeCN)。对配合物1·2MeCN·2CHCl₃和2·4MeCN分别进行了单晶X射线衍射、核磁、质谱、红外、紫外可见和元素分析表征。单晶X射线衍射分析表明，它们是由2个L₁/L₂配体连接2个[Tp*WS₃Cu₂]⁺簇核形成的阳离子型簇基超分子框。核磁氢谱和高分辨电喷雾离子化质谱(HRESI-MS)证明它们在溶液中具有一定的稳定性。并利用Z扫描技术测试了超分子化合物1·2MeCN·2CHCl₃和2·4MeCN溶液的三阶非线性光学特性，测试结果表明它们的三阶非线性光学响应强于前驱体A。     

[WS3Cu2]簇基超分子框的组装、结构及其三阶非线性光学响应

将二(4-吡啶)硫烷(L₁)、4,4′-二(4-吡啶)二苯甲酮(L₂)分别与(Et₄N)(Tp*WS₃)(A)(Tp*=三(3,5-二甲基吡唑)氢合硼酸根)和[Cu (MeCN)₄]PF₆进行反应,得到2个W/Cu/S簇基超分子化合物[Tp*WS₃Cu₂(L₁)]₂(PF₆)₂·2MeCN·2CHCl₃(1·2MeCN·2CHCl₃)和[Tp*WS₃Cu₂(L₂)(MeCN)]₂(PF₆)₂·4MeCN (2·4MeCN)。对配合物1·2MeCN·2CHCl₃和2·4MeCN分别进行了单晶X射线衍射、核磁、质谱、红外、紫外可见和元素分析表征。单晶X射线衍射分析表明,它们是由2个L₁/L₂配体连接2个[Tp*WS₃Cu₂]⁺簇核形成的阳离子型簇基超分子框。核磁氢谱和高分辨电喷雾离子化质谱(HRESI-MS)证明它们在溶液中具有一定的稳定性。并利用Z扫描技术测试了超分子化合物1·2MeCN·2CHCl₃和2·4MeCN溶液的三阶非线性光学特性,测试结果表明它们的三阶非线性光学响应强于前驱体A。