高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸

建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI-ITMSn)同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80%乙醇回流提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以体积分数0.5%甲酸的乙腈-甲酸水溶液为梯度流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10.0~1000.0μg/L,检出限(以信噪比为3计)均为2.0μg/L。样品的加标平均回收率为92.7%~98.7%,相对标准偏差为1.4%~2.7%。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。     

月桂酸胶束电动毛细管色谱快速测定氨基甲酸脂类农药的研究

以月桂酸表面活性剂和氨水组成缓冲溶液,建立了毛细管胶束电动色谱快速测定七种氨基甲酸脂类农药的方法。对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化,以45 mmol/L月桂酸(乙醇溶)和120 mmol/L氨水(用0.1 mol/L NaOH调至pH=9.5)为电泳介质,在4.5 min内实现对速灭威、残杀威、克百威、抗蚜威、异丙威、硫双威、双氧威的分离检测。结合固相萃取(SPE)对农田水样进行测定,各农药检出限为2.0～15μg/L,回收率为85%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.3%。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药

应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药.样品用乙腈进行超声萃取,萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化,用甲醇作淋洗剂,洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测.各农药在一定浓度范围内保持线性关系,分别对方法的回收率及精密度作了试验,回收率在85.3%～100.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.5%～8.4%之间,用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量.     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

有机磷农药具有广谱、高效、施用量小以及使用方便、半衰期短等优点,广泛应用于农业、工业、医药等领域,与此同时有关有机磷农药残留问题也日益受到人们的关注。大量食用含有机磷农药残留的食物会导致机体正常生理功能的失调,引起病理改变和毒性危害[1-3]。液相色谱-电喷雾离子     

蔬菜中阔草清等8种农药残留量的高效液相色谱-质谱分析

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数0.03%甲酸乙腈-体积分数0.03%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量.结果表明,8种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1～5.0 μg/L,相关系数为0.9939～0.9998,样品的加标平均回收率为83%～106%,相对标准偏差为3.1%～9.8%.方法适用于蔬菜中阔草清等8种农药残留量的分析.     

中药材中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱-质谱联用技术,分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律,样品提取液经固相萃取及C18柱分离,以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱,以保留时间和质荷比对各分离组分定性,用峰面积定量。结果表明,8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,各农药的检出限在2．5～5．0μg·L-1之间,加标回收率在87．7%～98．4％间,相对标准偏差在2．5％～5．7％之间。仅在所分析的10种中药材的一种中测得0．043 mg·kg-1的异丙威。