反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.000 0 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^-1乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10～500 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验...     

气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

液化石油气是石油产品之一,是由炼厂气或天然气(包括油田伴生气)加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气、主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯,同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚(DME),在常压下,是一种无色气体,压缩成液体,具有轻微醚香味。二甲醚易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低,可替代煤气、液化石油气作民用燃料。但由于其对塑料物质有较     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺

工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。     

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法.液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容.提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm)分离,以1.5％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm.7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2＞0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79％～ 101％,相对标准偏差均低于7％.将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留.该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求.     

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法.样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析.对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较.结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果.在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0 ～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97% ～103%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r0.99),回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

国内外消费品中高关注物质列表的研究

通过梳理国内外的消费品安全法规和相关标准中涉及的有毒有害化学物质,系统研究和对比分析了欧盟REACH法规SVHC清单、美国CHCC清单、美国加州65号清单和国内消费品标准涉及的有害化学物质清单,确立了与我国法规标准相一致、欧美法规相协调的国内消费品中高关注物质列表。     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火锅底料中的5种罂粟壳生物碱残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测火锅底料中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱残留的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取,PRi ME HLB固相萃取小柱快速净化,ACQUITY BHE C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以p H 8.0氨水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法定量分析。结果表明,吗啡、可待因的线性范围为0.25~100μg/L,蒂巴因的线性范围为0.05~100μg/L,那可丁、罂粟碱的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数均大于0.999。5种生物碱的检出限为0.9~4.5μg/kg,定量下限为3.0~15.0μg/kg;在1、5、10μg/kg(吗啡和可待因为5、25、50μg/kg)3个加标水平下的回收率为70.7%~109.6%,相对标准偏差小于11%。该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟壳生物碱残留的定性与定量分析。     

气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。