二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅

应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6.     

负载苯基荧光酮纤维富集-GFAAS法测定痕量锗

苯基荧光酮;负载纤维;富集;石墨炉原子吸收;锗     

高硅ZSM-5沸石孔道和酸性的协同调控及其催化甲醇制丙烯反应性能

通过碱处理结合铬改性策略实现了对高硅 ZSM-5沸石孔道和酸性的协同调控, 制备出了一种具有适宜酸性的高硅多级孔沸石催化剂。在碱处理的过程中, 通过精细调节合成凝胶组成, 在沸石晶体中引入的丰富共生界面, 诱导了介孔的形成, 从而打破了沸石硅铝比对常规碱处理法的限制。在铬改性的过程中, 独特的多级孔结构促进了铬在催化剂中的分散, 从而实现了对酸性的深度改性。在甲醇制丙烯催化反应中, 制备的催化剂表现出了极佳的催化稳定性以及很高的丙烯和总低碳烯烃选择性。     

微柱富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼

提出和制备了一种负载苯基荧光酮（PF）的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。试验表明：在pH2．0时,控制待测液流速在2．0mL·min^-1以内,可定量富集钼（Ⅵ）,饱和吸附量为25．2μg·g^-1。用流速1．0mL·min^-1的氨水（3＋97）2．0mL,可将5．0μg钼（Ⅵ）从吸附柱上定量洗脱。对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠。测定了人工合成锌样、铜精矿中痕量钼,方法的检出限为1．01μg·L^-1,回收率为92．0％～103．0％。     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ)：1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ)：100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。     

浅谈应用Woodward——Fieser规则的常见错误

结合仪器分析课程教学实际,对于学生应用Woodward-Fieser规则计算二烯烃或多烯烃的最大吸收波长（λmax）时出现的常见错误进行了总结,并对常见错误进行了详细的分析。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。