不同杂环取代(E)-β-Farnesene类似物的合成及生物活性研究

为了寻求新型蚜虫控制剂,以蚜虫报警信息素(E)-β-farnesene(EBF)为先导,引入不同类型的杂环取代EBF结构中不稳定的共轭双键,设计合成了一系列不同杂环取代的EBF类似物.所有化合物结构均通过1H NMR、13C NMR、IR及HRMS确证.对化合物进行了生物活性测试及初步构效关系分析.结果表明,所有化合物均对桃蚜和大豆蚜表现出一定的生物活性,部分化合物的杀虫活性优于先导EBF,酯基的引入则对驱避活性有利.     

坩埚下降法生长的LiNbO3,Fe:LiNbO3,Zn:Fe:LiNbO3单晶的吸收光谱特性

用紫外可见光谱(UV／Visible Spectra)测试并研究了坩埚下降法生长的LiNbO3、Fe：LiNbO3，以及Zn：Fe：LiNbO3晶体的吸收特性。分析了产生这些吸收特性的原因以及与工艺生长方法的内在联系。研究结果表明：LiNbO3单晶沿晶体生长方向，其紫外吸收边向长波方向移动，且在350—450nm波段的吸收也逐渐增大，这是由于Li的分凝与挥发，逐渐产生缺锂所造成的；在Fe：LiNbO3单晶中观察到Fe^2 离子在480nm附近的特征吸收峰，并发现沿生长方向，Fe^2 离子的浓度逐渐增加，这与提拉法生长得到的晶体不同；在Fe：LiNbO3单晶中掺入质量分数为1．7％ZnO后，吸收边位置发生蓝移，而掺杂质量分数达到3．4％时，观察到有红移现象。Fe^2 离子在Zn：Fe：LiNbO3单晶中的浓度与ZnO掺杂量有密切关系。在掺杂质量分数1．7％ZnO的Fe：LiNbO3单晶中，Fe^2 离子从底部到顶部的浓度变化比在掺杂质量分数3．4％ZnO晶体中大，这是由于Zn^2 抑制Fe^2 离子进入Li位的能力随掺杂量的增加而逐渐减弱造成的。就该下降法工艺技术对Fe^2 离子在晶体中的浓度分布的影响作了分析。     

颗粒增强复合材料热应力分析的双层嵌套模型

建立了一个把增强颗粒球和基体空心球嵌入等效复合介质空腔中的“双层嵌套模型”,研究了颗粒增强材料自高温冷却下来时,不同相中热应力的分布特点。推出了热应力在弹性和弹塑性状态的各种表达式。研究表明,随着温度降低,增强体受到压应力,基体材料中存在的静水应力为拉应力。温度继续下降,将出现自增强颗粒与基体界面向外扩展的屈服区。随增强相体积分数增大,增强颗粒受到的压应力和基体中的静水拉应力减小,增强颗粒与基体界面屈服的起始温差增大,而基体材料全面屈服的温差却减小。     

彩色透明微晶玻璃的吸收光谱

在Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃中掺入少量晶核剂TiO2,ZrO2,P2O5，再掺入稀土离子和过渡金属离子作为着色剂，在高温下溶制得到彩色透明玻璃，对上述玻璃进行微晶化处理，用差热分析（DTA）确定其晶化温度，测定与讨论了所获彩色透明微晶玻璃在紫外波段至近红外波段的吸收光谱特性，研究结果表明，玻璃微晶化后，由于基质玻璃对光的微弱散射，引起吸收的增强，但不改变稀土离子和过渡金属离子的本征吸收峰位。     

聚甲基丙烯酸甲酯掺杂Ce3+的飞秒激光三维信息存储

用飞秒激光(200 fs,1 kHz,800 nm)脉冲在掺杂稀土离子Ce3 的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜中进行了光存储实验研究,包括对样品的吸收光谱、激光照射前后的电子旋转共振(Electron spin resonance,ESR)光谱的测量和讨论。结果表明掺杂稀土离子Ce3 的聚甲基丙烯酸甲酯膜具有较低的写入阈值,有利于高速、并行的三维光存储。实验结果采用传统光学显微镜并行读出。给出了四层存储结果(点间距和层间距分别是4μm和16μm),并讨论了脉冲能量的大小对空腔尺寸的影响,进行高密度存储时,在保证读出信号灰度值足够大的情况下,应选择尽量小的激光脉冲写入能量。实验结果表明这种材料可以应用于三维光信息存储。     

一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。     

(ClAlNH)n簇合物的结构与稳定性

用量子化学从头算方法（HF／6－31G）和密度泛函理论（DFT）的B3LYP方法，以6－31G标准基组加一个极化函数，对（ClAlNH)n(n=1-10)簇合物的几何构型，电子结构和红外光谱进行了优化，并讨论了聚合反应（ClAlNH)m→(ClAlNH)n的热力学效应，结果表明，（ClAlNH)n系列簇合物的基态稳定结构为Cs(n=1),D2h(n=2),D3h(n=3),Td(n=4),Cs(n=5),D3d(n=6),Cs(n=7),S4(n=8),D3h(n=9),C2h(n=10,n=2,4,6,8,10等偶数对应的（ClAlNH)n簇化合物的结构比n等于奇数量更稳定。     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

(R)-α-烷基糠胺的不对称合成

本文通过(+)-樟脑缩呋喃甲亚胺的不对称烷基化反应, 合成了(R)-α)-烷基糠胺。反应的非对映选择性经1H NMR测定为5～67%(d.e)。用1, 3-二碘丙烷和α, α-二溴邻二甲苯作烷基化试剂, 得到预期的双亚胺烷基产物, 而用1,2-二溴乙烷时,却给出偶联产物。     

低温反应制备高纯度纳米BN包覆Al2O3和ZrO2粉体

硼酸和尿素在氮气中于650℃反应,生成t-BN-Al2O3和t-BN-ZrO2纳米包覆粉.IR分析表明,反应产物中含CH2和CN基团的杂质属尿素缩聚的复杂产物,经450℃煅烧即可除去.硼酸和尿素完全反应,得到纯净的纳米复合粉体.BN产率大于99%,在复合粉中的含量与计算值吻合.