超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二（4-氯苯）和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03～0.40mg·L^-1和0.3～4.0mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0...     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、(屈艹) 、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO₂为流动相,甲醇/乙腈(25:75, v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40 ℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L(r≥0.9995),定量限(S/N> 10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物，按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析；取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液，振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液，过0.22μm有机滤膜，滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示，不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5～200μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.6～2.4μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.1%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～8.9%,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定儿童用颜料中苯甲酸地那胺的含量

<正>目前市售的儿童用颜料多数为水溶性，但部分产品含有少量油脂、油类或类似材料。由于儿童特别是幼儿特殊的喜欢舔食行为，颜料中的有毒有害物质会通过手口途径吸入，进而危害儿童健康。为保护儿童健康，避免儿童在玩耍指画颜料时误食，国际标准ISO 8124-7:2015 Safety of Toys-Part 7:Requirements and Test Methods for Finger Paints、欧盟标准EN 71-7:2014+A2:2018 Safety of Toys-Part7:Finger Paints-Requirements and Test Methods和国家指画颜料产品标准GB6675.14-2014《玩具安全第14部分：指画颜料技术要求及测试方法》均要求指画颜料中添加苦味剂。苯甲酸地那铵是上述标准要求添加的两种苦味剂中的其中一种，是目前已知的最苦化合物，给出的参考添加质量分数为0.000 4%，即不小于4mg·kg^-1。