草酸电还原制取乙醛酸的研究

研究了由草酸电解还原制备乙醛酸时，温度、草酸纯度、电解时间、电极状态和电解产物对电流效率和产率的影响。实验发现，除温度和原料纯度是重要的影响因素外，电极表面的有机物吸附和电解产物－乙醛酸的浓度具有更大的影响。     

微波辐射条件下混合溶剂体系中AlPO4-5分子筛的晶貌控制

在微波辐射条件下于混合溶剂体系中实现了AlPO4-5分子筛晶体的形貌控制. 实验结果表明, AlPO4-5分子筛晶体的长径比(c/a)随体系中乙二醇与水体积比的增大而减小, 其长径比可以在1.7~6.3之间调变. 当在体系中加入晶种诱导时, 产物晶粒的大小随加入晶种量的增加和诱导时间的延长而明显减小. 在正丁醇与水的混合体系中, 当正丁醇与水的体积比达到5∶1时, 可以形成哑铃形的特殊晶貌.     

3-甲基吡啶在PbO2-SPE组合电极上的电氧化研究

采用热压法制备PbO₂-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO₂-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率.     

不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响

在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO₂/Ti、SnO₂/Ti、石墨和MnO₂/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO₂电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO₂电极,硫酸是最适合的介质.利用循环伏安实验和恒电位电解实验,研究了电氧化条件和电催化活性,比较了各种条件下的电流效率和选择性.     

羟基新戊醛直接电氧化合成羟基新戊酸的研究

在硫酸水溶液中,以质子交换膜为隔膜,以羟基新戊醛为原料,在PbO₂电极上直接电氧化制取羟基新戊酸.研究了羟基新戊醛浓度、pH、温度及氧化电位对目标产物选择性和电流效率的影响.结果发现,pH对产物选择性和电流效率的影响最大.选择性最高可达92.6%,电流效率最高可达61.4%.用高效液相色谱分析反应过程中原料和产物的浓度变化.通过熔点、红外光谱和元素分析对分离提纯后的产物进行了表征.     

羟基新戊醛在Ti/Sb2O5-SnO2电极上的电氧化研究

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以硫酸为支持电解质, 羟基新戊醛为原料, 在Ti/Sb2O5-SnO2电极上直接电氧化制取羟基新戊酸. 线性扫描伏安曲线显示, 加入羟基新戊醛使氧化电流密度明显提高, 表明Ti/Sb2O5-SnO2电极对羟基新戊醛氧化有电催化作用. 通过恒电位电解实验研究羟基新戊醛浓度、pH、温度及阳极电位对生成羟基新戊酸选择性和电流效率的影响, 结果表明, pH对选择性和电流效率影响最大.     

3-甲基吡啶在有机物/水混合溶剂中的电氧化

在质子交换膜为隔膜的电解槽内,以丙酮、乙腈和2-丁酮与水分别构成混合溶剂体系,通过循环伏安和恒电位电解实验,探索了3-甲基吡啶在混合溶剂中在PbO2电极上的电氧化条件,并与纯水溶剂的情况相比,研究了氧化电流密度及生成烟酸的选择性和电流效率的变化.     

重铬酸钾氧化法合成2-吡啶甲酸的研究

研究了以2-甲基吡啶为原料,以重铬酸钾为氧化剂,利用化学氧化法合成2-吡啶甲酸的反应条件.考察了反应温度、反应物2-甲基吡啶的浓度和与重铬酸钾的浓度比例、硫酸浓度和反应时间对产率、转化率及选择性的影响,其产物用红外、元素分析和熔点分析表征.实验表明,最佳反应条件:反应温度105℃,2-甲基吡啶摩尔浓度为0.075mol/L,重铬酸钾与2-甲基吡啶浓度比为2∶1,硫酸浓度为9 mol/L,反应时间为2 h,其转化率可达97.6%,2-吡啶甲酸的色谱产率可达87.7%,选择性为89.8%.     

羟基新戊醛的间接电氧化研究

在离子交换膜电解槽内,将电解溴离子生成的溴单质作为氧化剂,使羟基新戊醛变成羟基新戊酸.研究了反应温度、pH、反应物浓度及阳极电位对电流效率和选择性的影响.结果表明,槽内式间接电氧化法制取羟基新戊酸的电流效率和选择性都较高,电流效率可达91.4%.选择性一般在90%以上.     

丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化

在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 通过3-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究, 发现在丙酮-水混合溶剂中, 与纯水作溶剂相比, 不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升, 3-甲基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高. 通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验, 研究了在丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化条件, 并比较了不同条件下的选择性和电流效率.