化学发光—流动注射—胶束增敏连续测定钴铬研究

基于钴（Ⅱ）和铬（Ⅲ）对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应均有催化作用，加入ＣＴＭＡＢ能明显提高发光的信噪比，可测定亚纳克量的钴和铬，加入ＥＤＴＡ掩蔽钴（Ⅱ）测得铬（Ⅲ）量，再由钴和铬总量求得钴（Ⅱ）量，实现钴和铬的不经分离而流动注射连续测定。此法线性范围宽达４个数量级（１０－１１～１０－７ｇ／ｍＬ），检测下限低（Ｃｏ２＋１．２×１０－１１ｇ／ｍＬ，Ｃｒ３＋１．０×１０－１１ｇ／ｍＬ），再现性好，工效高（１２０个样品／ｈ），用于三种矿泉水中痕量钴（Ⅱ）、铬（Ⅲ）连续测定，结果良好     

微波溶样肉桂基荧光酮和表面活性剂连续荧光测定葡萄酒中铁和钴

观察到肉桂基荧光酮(略作CF)在pH≈8与Fc(Ⅲ)配位后荧光增强,CPB的加入使荧光更强,络合物与试剂荧光强度之比F_(FeR)/F_R随0～0.01μg/ml Fe(Ⅲ)线性变化,λ_(ex)=410nm,λ_(ex)=480nm;而CF在pH≈10与Co(Ⅲ)配位后荧光却减弱,乳化剂OP存在时使试剂荧光增强,若以荧光熄灭Co(Ⅲ)灵敏度便提高,试剂与络合物荧光强度之比F_R/F_(CoR)对0～0.016 μg/ml Co(Ⅲ)呈直线关系,λ_(ex)=300nm,L_(em)=352nm。控制化学条件和激发、发射波长,可不经分离测定葡萄酒(微波溶样)中铁和钴。     

速差动力学分析及其应用进展

速差动力学分析是不经分离同时或连续测定混合物中性质密切相关的多组份的重要方法。本文综述了该法在１９８９－１９９２年间国内外新进展，尤着重其在有机，生物混合物中多组份分析的应用及新的计算方法，化学计量学的引入。引用最新文献６７篇。     

铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

6种化学计量学法同时分光光度测定5组分的比较研究及食品分析

优化了在表面活性剂存在下以肉桂基荧光酮同时测定铝、铜、锰、锌、钴的显色折衷条件；比较研究了偏最小二乘、岭回归、多元线性回归、多元逐步回归、目标因子分析和卡尔曼滤波法用于这一体系同时测定此５组分的优缺点，结果表明对于此类所含各组分吸收光谱重叠严重且吸光度加和性欠佳体系，上述６法中以偏最小二乘和岭回归法为最适宜；经用于九种人工合成液和四种食品分析，均获满意结果，分析两种茶叶结果也与ＩＣＰ－ＡＥＳ法一致     

借化学性质差异分光光度同时测定镍和钴

利用高氯酸对镍和钴的乙基黄原酸盐配合物的化学作用差异,不分离测定混合物中两组分,是同时光度测定的又一种类型。     

以热力学和动力学性质差异连续高敏测定磷和砷及其比较研究

提出以非离子表面活性剂使磷钼酸、砷钼酸－孔雀绿缔合物在水相增敏、增溶、增稳并根据磷（Ⅴ）、砷（Ⅴ）的氧化性差异及形成上述缔合物速率差异，分别建立了以热力学和动力学性质差异在水相不经分离、连续、简便、高敏测两组分的光度法，并对此两法进行了比较研究。摩尔吸光系数ε６５０分别为１．１１×１０５（磷）和１．２２×１０５（砷）Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；服从比尔定律的浓度范围相应为０～０．２４和０～０．４８μｇ／ｍＬ。已成功地用于测定四种钢样（相对误差：热力学法皆不大于±５％，动力学法通常皆不大于±１０％）和两种茶样（回收率：热力学法为９８～１０２％，动力学法为９３～１１１％）。     

矿泉水中痕量Te(Ⅳ,Ⅵ)吸光光度分析

利用阿拉伯树腾对Ⅰ—Te(Ⅳ)孔雀绿缔合物有很好的增敏作用,拟定了测Te(Ⅳ)的方法,灵敏度高(ε_(660)=5.61×10~-L·mol~(-1)·cm~(-1)),对比度大(△λ=210nm),己用于氧化铋等试样中痕量Te(Ⅳ)的测定。在此基础上研究了Te(Ⅵ)定量还原成Te(Ⅳ)的条件,并拟定了不经分离测定样品中Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的方法,Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)在0～15.0μg╱50ml符合比耳定律。方法已用于多种矿泉水中痕量碲的价态分析。标准加入的回收率在89.0％～112.0％之间。方法简便、可靠。     

硫代米蚩酮－乳化剂OP分光光度法测定微量铂的新体系

本研究工作发现：硫代米蚩酮（ＴＭＫ）可作光度法测定铂（Ⅳ）的新显色剂。与一般光度测铂方法不同，在最佳条件（１ｍＬ１％乳化剂ＯＰ，２ｍＬｐＨ２．２邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液，１．２ｍＬ０．５ｍｇ／ｍＬＴＭＫ乙醇溶液存在）下，只需在室温放置２０ｍｉｎ即显色完全，灵敏度高（ε＝１．６９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），对比度大（△λ）＝９５ｎｍ），线性范围较宽（０～１４μｇ／（２５ｍＬ），对含Ａｕ：ｐｔ＝１∶２．３～２．３∶１范围内的混合物在较宽波长范围（５１０～５８０ｎｍ）符合吸光度加和原理，可望用双波长分光光度法不经分离同时测定铂和金。     

光度测定微量铬(Ⅲ)及连续测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的新法

目前分光光度测Cr(Ⅲ)的方法一般灵敏度不高(ε<5×10~4),且Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶光度法为数尚少。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)是环境分析的两个重要项目,但它们的同时或连续分光光度测定法尚少报导。本文旨在研究一种Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶分光光度法及不同价态铬(Ⅲ和Ⅵ)的连续光度测定,并拟用于工业或环境样品分析。 (一)仪器和试剂 72型分光光度计:上海分析仪器厂。