基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

聚合物整体柱在线固相萃取/高效液相色谱法测定水果中敌灭灵与伏虫灵

构筑了以甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的聚合物整体柱(10 mm×4.6 mm,i.d.)作为在线固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测器,建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的聚合物整体柱结构多孔,比表面积为164.01 m~2·g~(-1),将其作为在线固相萃取净化柱,样品在0.1 m L·min~(-1)流速下经5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液上样,1.0 m L·min~(-1)条件下以乙腈-水(65∶35,体积比)洗脱后,进入C_(18)柱分析。该方法在0.1~50.0 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998),对敌灭灵和伏虫灵的检出限分别为0.007 2、0.009 mg·kg~(-1),定量下限分别为0.024、0.030mg·kg~(-1)。在0.03、0.3、1.5 mg·kg~(-1)3个加标水平下的回收率为89.5%~102%,日内和日间相对标准偏差不大于6.8%。     

磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药

采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。     

氮化碳及其复合材料在样品前处理领域的应用

氮化碳(g-C_3N_4)是一种新型二维碳纳米材料,目前已在催化降解、生物传感、能源存储和生物医药等领域得到了广泛应用。g-C_3N_4材料结构中丰富的含氮官能团和电子离域特性,赋予其独特的理化性质,使之能够与一些离子或分子产生络合、疏水、π-π键、氢键和静电力等相互作用。此外,g-C_3N_4材料比表面积大、性质稳定且制备简单,价格低廉,在样品前处理领域展现出良好的应用潜力。近几年,基于g-C_3N_4材料的样品前处理新方法不断涌现,该文总结了g-C_3N_4及其复合材料在固相萃取、磁性固相萃取和固相微萃取等领域的应用并进行了展望。     

基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃

建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的分析方法。在注射器管中合成聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（poly （BMA-co-EDMA））,并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好（r≥0.9991）;方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内（n=5）和日间（n=3）精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标（3 ng/mL）回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。