5-Hexadecanolide的不对称合成

Optically pure S-5-hexadecanolide （1） has been easily prepared from readily available aldehyde 2 and cyclopentanone （3） using L-proline-catalyzed asymmetric aldol reactions as the key step.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z 50～600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。     

离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺

建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法.色谱柱为Dionex CS17 (250×4mm),流动相为6mmol·L-1甲磺酸,流速为1.0mL·min-1,进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测.结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓度线性范围分别为0.015 ～ 19.85μg·mL-1(r...     

快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶

以邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量的分析方法。(R)-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性(p H 10.5)条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。采用YMC-Triart C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相采用0.05 mol/L乙酸钠(p H 6.0)-甲醇溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长331 nm,柱温30℃。(R)-3-氨基哌啶质量浓度在0.08~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),定量限为1.6 ng,加标回收率在98.0%~10⁶.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%。该方法可用于曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量测定。     

超高效合相色谱法测定缬沙坦原料药中R-缬沙坦

建立了基于超高效合相色谱法(UPCC)分离和检测缬沙坦原料中对映异构体R-缬沙坦的分析方法,并探讨测定时主要影响因素.采用多糖衍生的手性柱(CHIRALPAK IC-3,100 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇(含0.5%乙醇胺)∶二氧化碳(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,动态背压(ABPR)13.79 MPa.在10.072~100.720μg/mL质量浓度范围内,可有效分离R-缬沙坦.线性回归方程:Y=428.9105X-1.0598(r=0.9980,n=7),检测限为3.357μg/mL,平均回收率为104.35%(n=9).试验结果表明,方法快速、高效、经济、环保,为缬沙坦原料中R-缬沙坦的测定提供了新的方法与思路.