Pt纳米空球粒径的可控制备及其甲醇电催化氧化

利用表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDSN）的调控合成不同粒径的硒模板和铂纳米空球（Pthollow）,并将其修饰于玻碳（GC）基底即可制得Pthollow/GC电极;采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）和X射线光电子能谱等观察表征了Pthollow样品的形貌与组成;以甲醇为探针分子,研究Pthollow/GC和电沉积铂电极（Ptnano/GC）对甲醇氧化的电催化活性. 结果表明,由铂原子簇团构筑的多孔铂纳米空球粒径均匀,分散性好;用4 μmol·L^-1 SDSN控制合成的直径为130 nm的Pthollow制备的Pthollow/GC电极对甲醇氧化的电催化活性最佳.     

以Ag为模板制备Pt纳米空球及其对甲醇氧化的电催化性能

以硝酸银为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,在18℃下通过调节氢氧化钠的加入量合成了2种不同粒径的银溶胶;以银溶胶为模板,在室温下合成了不同粒径的铂包银(Ag@Pt)实心纳米粒子;用浓氨水除去Ag核得到球壳上含残留银的铂纳米空球[(Pt-Ag)hollow]及其修饰玻碳(GC)电极[(Pt-Ag)hollow/GC];再用电化学法除去(Pt-Ag)hollow/GC电极上的残留银后,制得铂纳米空球(Pthollow)修饰的GC电极(Pthollow/GC).采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等表征了Pthollow的形貌、组成和结构;以甲醇为探针分子,研究比较了Pthollow/GC和实心铂纳米粒子(Ptnano)修饰GC电极(Ptnano/GC)对甲醇氧化的电催化活性.结果表明,Pthollow分散性好,粒径比较均匀;球壳多孔,具有粗糙的内外表面,比表面积大,是由铂原子和多维多级的铂原子团簇构建的结晶度不高的多晶铂;Pthollow/GC对甲醇的电催化氧化活性明显优于Ptnano/GC电极,且大大降低了贵金属Pt的用量.     

Pt纳米空球壳厚的可控制备及对甲酸的电催化氧化

本文以约120nm的α-Se球为模板,抗坏血酸为还原剂,H2PtCl6为前驱体,通过改变氯铂酸的用量可控合成了不同壳厚的纳米铂空球（Pthollow）及其修饰玻碳（GC）电极（Pthollow／GC）;采用扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）、能量色散X射线（EDX）谱、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）谱和选区电子衍射（SAED）图等表征其形貌、组成与结构;以甲酸为探针分子,采用循环伏安和计时电流法研究了甲酸在Pthollow／GC电极上的电催化氧化行为．结果表明,所制备的Pthollow分散性好、粒径比较均匀,其多孔球壳是由多维多级的铂原子团簇所构建,呈现多晶铂的结构与性质;当RPt/Se=1．2时,所合成Pthollow。对甲酸的电催化氧化活性最高,且明显优于电沉积铂（Ptnano）修饰GC电极（Ptnano／GC）,为直接甲酸燃料电池（DFAFC）阳极材料的优化制备提供了一定的实验与理论依据,有潜在的应用推广价值．