容量分析中的物质的量计算

在量和单位的国家标准中,当量及其有关的量均被废除,代之而出现了物质的量及其有关的量,自然当量定律也被废除,代之而出现了等物质的量规则。由于当量及其有关的量和当量定律在分析化学中使用很久,人们已非常习惯,加之人们对国家标准中物质的量及其有关的量和等物质的量规则不太熟悉,因此在分析化学计算上还存在不少问题,如何在分析化学计算中应用等物质的量规则,在教学中是应该探讨的。     

快速测定水样中的硝酸盐和亚硝酸盐

1 引言 测定硝酸盐的常用比色法有酚二磺酸法和紫外双波长法，但这两者都有一定的缺陷。N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐光度法是一种测定亚硝酸盐的简便、准确的方法，为国内外普遍采用。由于亚硝酸盐和硝酸盐在近紫外区的吸收光谱有重叠而影响硝酸盐在紫外区的测定。去除亚硝酸盐干扰的方法有2种，一种是通过加入氨基磺酸来消除，另一种是先测出亚硝酸盐的浓度，通过校正曲线算出它在紫外区的吸光度，再从总吸光度中扣除，其中后一种方法更合理。但笔者依据后一种思想测定硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液中的硝酸盐含量都较理论值低，而通过多元线性回归方程计算的硝酸盐值比单独用硝酸盐标准曲线计算的结果更好。     

紫外分光光度法直接测定硝酸根含量的波长优化选择

在应用紫外分光光度法测定水样中硝酸根离子(即Cawse法)时,发现采用200 nm作为测定波长,与原方法中用210 nm相比较,不仅提高了方法的灵敏度和准确度,而且改善了选择性.据此,作为对Cawse法的一点改进,选择200 nm作为测定波长.在此条件下,求得方法的线性回归方程为y=0.006 6 0.715 5 x(r=0.999 8),由此可得其线性范围为0.05～3.00 mg·L-1,其摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1.在测定不同的水样中硝酸根含量时允许小于1.0 mg·L-1亚硝酸根和小于200 mg·L-1氯离子共存.     

线性扫描极谱法检测环境水样中四环素

基于四环素在pH=5.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,建立了一种测定四环素的极谱新方法。在优化条件下,于起始电位-0.9 V(vs.SCE),峰电位-1.4V(vs.SCE),四环素浓度分别在0.1~30、30~90μg/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,检出限为0.0024μg/mL。该方法直接用于环境水样中四环素的检测,回收率为97.8%~102.9%。用线性扫描极谱法研究了检测体系的电化学行为,证明了极谱波为不可逆还原吸附波,并讨论了电极反应机理。     

直流闭锁引发多馈出直流系统换相失败分析

直流换相失败后的功率动态特性会对交流系统的安全稳定产生很大影响.文章从换相失败的本质出发,详细分析了直流换相失败的机理及影响因素.建立了多馈出直流输电系统模型,探讨直流闭锁对多馈出直流系统直流电流的影响,并分析直流闭锁引发换相失败的影响因素.基于直流标准测试系统搭建两回直流系统进行仿真验证,分析结果与仿真结果表明,直流系统间的耦合阻抗、交流系统的短路容量、直流闭锁容量都是影响多馈出直流系统发生换相失败的主要原因.     

添加钙基膨润土对猪粪堆肥中水溶性有机物光谱特征的影响

为了探究添加钙基膨润土(CB)对猪粪好氧堆肥过程中水溶性有机物(DOC)动态变化的影响,向猪粪和木屑混合物料中添加不同质量比的CB,采用自制的强制通风好氧发酵装置,进行了为期60天的好氧堆肥试验。定期采集堆肥样品并进行冷冻干燥,通过紫外-可见光谱(UV-Vis),傅里叶变换红外光谱(FTIR)和荧光光谱(FS)相结合的方法,对堆肥样品中DOC光谱特征的变化进行研究。结果表明,在堆肥过程中DOC呈降低趋势,且随着CB添加量的增多,DOC的降解率为49.11%~62.92%;堆肥DOC相应的UV-Vis和FS光谱分析显示,类腐殖质的特征峰强度不断升高,而碳水化合物、类蛋白的特征峰强度逐渐降低;且与对照相比,添加钙基膨润土使类腐殖质特征峰的强度增大,峰位置红移。堆肥结束时,相较于对照,添加CB处理的光谱特征参数SUVA₂₅₄,SUVA₂₈₀和腐殖化系数分别增加了16.51%~47.72%,8.58%~44.02%和23.16%~88.22%,且5%添加比例最佳,这被FTIR解析峰密度进一步证实;相关性分析显示,SUVA₂₅₄与堆肥腐熟度呈极显著相关,可指示堆肥腐熟度。综上所述,随着堆肥的进行,有机物由非腐殖质向腐殖质转化,DOC的分子质量及芳构化程度逐渐增加,且添加CB对这一过程具有促进作用,并以5%添加比例最佳。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。