2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐的合成

以2-氨基噻唑为原料,经Boc保护、溴代、氟代和脱保护成盐反应合成了制备葡萄糖激酶激活剂的重要中间体--2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐,总收率55%,其结构经1H NMR表征.     

苯并咪唑类化合物的合成方法进展

苯并咪唑类化合物具有抗HIV-1、抗肿瘤、抗细胞增殖、抗寄生虫、抗炎症、抗氧化和抗癫痫方面的生物活性,因此这类化合物的合成备受化学家们的关注.首次按照反应中间体将近5年合成这类化合物的方法分为以N-亚甲基邻苯二胺(或N-亚甲基邻硝基苯胺)为中间体,以N-酰基邻苯二胺为中间体和以芳基脒(胍)为中间体三类.通过从这个角度论述这些合成方法,期望能够为设计出更好的合成方法提供启发.     

亚胺膦亚胺型稀土双烷基配合物对丁二烯1,2-选择性聚合

以三烷基钪Sc(CH2SiMe3)3(THF)2和胺基膦亚胺配体为原料,经烷基消去反应合成了胺基膦亚胺(NPN)型配体螯合钪烷基配合物。 其结构用1H NMR、13C NMR、元素分析和X射线衍射分析进行了表征。 在助催化剂有机硼盐和烷基铝的作用下,该配合物对丁二烯聚合表现出了较高的催化活性。 并且随着聚合温度的降低,催化剂的1,2-选择性也随之升高。 聚合温度为-75 ℃时,产物的1,2-结构含量高达98.0%,聚合物的分子量为2.95×104,分子量分布为1.65。     

二茚基稀土胺化物催化丙烯腈聚合

用二茚基稀土胺化物Ind2LnN(i-Pr)2(Ln=Y,Yb)作为单组分催化剂催化丙烯腈聚合,研究了催化剂用量、单体浓度及聚合温度对标题化合物的催化活性和所得聚丙烯腈的分子量的影响。提高聚合发应温度可明显提高催化活性,当聚合温度达50℃,单体浓度为5.1mol     

完全交替结构乙烯-丙烯共聚物的制备与表征

对顺-1,4含量为100%的高顺式聚异戊二烯(HCPI)进行加氢反应,得到了序列结构高度规整的乙烯-丙烯交替共聚物(alt-EP).所用的HCPI有适当的分子量(Mn=41×104)和极窄的分子量分布(Mw/Mn=1.02).HCPI的加氢反应以环烷酸镍和三异丁基铝为催化剂,在60℃和4.0MPa氢压的条件下反应3h,加氢产物的加氢度为100%.GPC测试结果显示所得乙烯-丙烯交替共聚物保持了窄分布的特点,表明HCPI加氢后未发生交联和降解反应;NMR,FTIR和广角X射线衍射测试结果表明此乙烯-丙烯交替共聚物具有高度规整的序列结构,为完全交替结构的乙烯-丙烯共聚物.并通过TGA和DSC对乙烯-丙烯交替共聚物的热性能进行了表征.     

Synthesis of Substituted Indenyl Lanthanide Chloride and Molecular Structure of[（C5H9C9H6）2Yb（μ—Cl）2Li（Et2O）2]

Reaction of anhydrous ytterbium trichlorides with 2 equiv.of cyclopentylindenyl lithium in THF solution,followed by removal of the solvent and crystallization of the porduct from diethyl ether,affords a crystal complex of the composition(C5H9C9H6)2Yb(μ-Cl)2Li(Et2O)2.Crystallographic analysis shows that the ytterbium coordinated by two cyclopentylindenly rings and lithium surrounded by two ether molecules are bridged by the two chlorine atoms and Yb,Li and two chlorine atoms form a plane.     

苯乙烯-4-乙烯基吡啶无规共聚物/SiO2纳米杂化材料负载茂钛催化剂的制备及苯乙烯聚合

均相茂金属催化剂的非均相化已成为高分子化学领域一个新的研究热点. 该催化剂负载于不溶性的载体上, 形成的负载型催化剂既有均相催化剂单一活性特点（如金属原子利用率及催化活性高、反应快、条件温和及分子量分布窄）, 又兼有非均相催化剂的优点（产物易于分离, 可用于淤浆聚合、气相聚合或本体聚合来制备几何形状均一的聚合物）[1]. 由于无机和有机载体都有某些特殊优点和一些弊端, 故将无机和有机载体复配, 以得到性能优越的复合载体已成为催化剂载体研究的一个重要方向.     

聚4-乙烯基吡啶/SiO~2纳米杂化材料负载茂钛催化剂的制备 及苯乙烯聚合

以聚4-乙烯基吡啶(PVP)为有机组分,正硅酸乙酯(TEOS)为无机组分,利用sol-gel方法制得PVP/SiO~2纳米杂化材料,以此为载体制备了杂化材料负载单茂钛催化剂。利用XPS和IR分析了载体与CpTiCl~3的结合方式,确认对苯乙烯聚合有两种活性中心,苯乙烯聚合结果表明在50℃左右间规度达到最大;在70℃,n(Al)/n(Ti)=1500时活性最高可达1.09×10^6gPS/(molTi·h),GPC结果表明产物分子量分布呈双峰分布。     

国际比对钢中碳硫含量的测定

参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT–0501–1钢中碳硫含量的测定(国际比对)能力验证。采用GB/T 20123–2006《钢中总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》测定碳硫含量。在试验过程中,通过减少试样质量,控制称样温度,用有证参考物质绘制工作曲线,由测得的峰值计算碳硫含量。将所得结果采用稳健统计技术处理中的Z比分数进行了评定,碳含量Z比分评定结果为Z=1.0,硫含量Z比分评定结果为Z=0.7,均小于2.0,结果满意。实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。     

稀土催化极性单体配位均聚及与非极性单体共聚合的研究

将极性基团引入大分子链中可改善非极性聚烯烃材料的表面性能,扩展其应用范围甚至带来不可预见的新功能,是市场需求并由企业驱动.与聚合后功能化改性和物理共混方法相比,极性与非极性单体配位共聚合是最直接和简便的方法,适用范围广,并可保持聚烯烃的立构规整度,一直以来,相关研究备受企业和科研工作者瞩目.然而,极性基团通常具有Lewis碱性,容易与Lewis酸性的聚合催化剂强烈螯合而致其毒化,因此,这又是极具挑战性的课题.目前,该领域的研究取得了很大的进展,已经实现了乙烯与很多极性单体的共聚合.今后,将集中解决如何实现极性单体均聚合,提高共聚合活性,特别是极性单体插入率和分布可调节性,保持立体选择性,以及获得高分子量、具有实际应用意义的共聚产物等问题.本文旨在将课题组近年来在极性功能化苯乙烯和共轭双烯烃单体的均聚合及与苯乙烯、乙烯和共轭双烯烃等非极性单体共聚合方面的最新研究成果以及国内外该领域的相关报道进行综合阐述,为读者提供解决上述关键问题采用的研究路线、实施方法和创新性思维.